[實(shí)用新型]一種正辛醛二甲縮醛的生產(chǎn)裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201420194522.5
• 申請日: 2014-04-21
• 公開（公告）號: CN203938619U
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王天義;華文亮;徐基平;汪民富;汪洋;董金龍;徐基龍
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽華業(yè)香料股份有限公司
• 主分類號: C07C43/303
• 分類號: C07C43/303;C07C41/56
• 代理公司: 安徽信拓律師事務(wù)所 34117
• 代理人: 鞠翔

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型涉及有機(jī)合成香料的生產(chǎn)裝置，具體涉及一種正辛醛二甲縮醛的生產(chǎn)裝置。

背景技術(shù)

縮醛類香料是一種新型高檔香料，隨著人們生活水平的逐步提高，對香料的種類和需求量也隨之提出了更高的要求，香料化學(xué)中，醛類都可以作為香料，但由于羰基官能團(tuán)，尤其是醛的化學(xué)性質(zhì)較活潑，易發(fā)生氧化、加成、縮合等反應(yīng)，作為香料使用，在堿性介質(zhì)中易變質(zhì)而逐漸失去香氣。若羰基與醇/硫醇發(fā)生縮合生成縮醛/縮硫，則穩(wěn)定性大大提高，在堿性介質(zhì)中穩(wěn)定、不變色，其香味也比縮合前的醛淡雅。縮醛類香料由于它們具有優(yōu)于母體化合物的香味，香氣溫和、無刺激性，留香持久；原材料豐富、生產(chǎn)工藝簡單、化學(xué)穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，可以增強(qiáng)香精的天然感，作為新型香料被大家所重視并且廣泛的使用。

正辛醛二甲縮醛，CAS號10022-28-3，相對密度（25℃）0.848～0.854g/ml，折光指數(shù)（20℃）1.414～1.418，不溶于水，溶于乙醇和丙二醇等有機(jī)溶劑中，閃點(diǎn)72℃，沸點(diǎn)185℃(101.3kPa)。無色至淡黃色油狀液體，具強(qiáng)的青香、柑橘香氣氣息。正辛醛二甲縮醛可用于日化香精配方中，它在堿性介質(zhì)中化學(xué)性質(zhì)較穩(wěn)定，不易被氧化，尤其適宜用于皂用和合成洗滌劑香精配方中，是調(diào)制花香型系列化妝品香精的佳品，具有不變色的優(yōu)點(diǎn)，此外，由于協(xié)調(diào)性能優(yōu)良，堿性介質(zhì)中比較穩(wěn)定，可作為花香型皂用，洗滌劑香精的頭香劑和修飾劑，也可用作花型香精的定香劑，配制其他花香型香精，也可用于其他日化產(chǎn)品的加香，在配方中用量在20%以內(nèi)，IFRA沒有限制規(guī)定。

正辛醛二甲縮醛具有果香-木香香氣，是我國GB2760《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定允許使用的食品香料，主要用于配制蘋果、糖果等果香型食用香精，也可用于酒類和烘烤食品等食用香精中。被美國FEMA認(rèn)定為GRAS，其編號2798，F(xiàn)DA也批準(zhǔn)可以食用，它可用于食品香精配方中。辛醛二甲縮醛的使用限量為（FEMA，mg/kg）：飲料0.74；冷飲0.78；糖果、焙烤制品，2.8；含醇飲料3.0。適量為限(FDA，§172.515，2001)。

傳統(tǒng)的正辛醛二甲縮醛合成方法及其生產(chǎn)設(shè)備以正辛醛和甲醇為原料在導(dǎo)入一定量的氯化氫氣體的存在下，于較低溫度下相互反應(yīng)制得或在高氯酸或濃硫酸催化下，以苯為帶水劑進(jìn)行縮合而制備，使用濃酸作為催化劑，由于濃酸腐蝕生產(chǎn)設(shè)備，需要進(jìn)行堿洗、水洗過程，其后處理工序復(fù)雜，產(chǎn)生大量的酸性廢液，污染環(huán)境，而且副反應(yīng)多，產(chǎn)品顏色較深，影響產(chǎn)品質(zhì)量的同時降低收率，使用氯化氫氣體作為催化劑時，由于條件控制要求比較嚴(yán)格，氯化氫氣體的尾氣吸收不完全排出造成環(huán)境污染。由于以上工藝路線容易產(chǎn)生副反應(yīng)(如磺化、氧化、脫水等)，催化劑的選擇性較低、催化劑壽命由于和對設(shè)備的腐蝕性強(qiáng)以及產(chǎn)生三廢污染等缺點(diǎn)，應(yīng)用受到了很大的限制。

實(shí)用新型內(nèi)容

本實(shí)用新型的目的是提出一種正辛醛二甲縮醛的生產(chǎn)裝置，該生產(chǎn)裝置結(jié)構(gòu)設(shè)計較為簡單，簡化了正辛醛二甲縮醛的制備工藝，降低了生產(chǎn)成本，適用于正辛醛和甲醇在固體酸催化劑存在下一步合成正辛醛二甲縮醛。

本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

一種正辛醛二甲縮醛的生產(chǎn)裝置，包括正辛醛高位槽、環(huán)己烷高位槽、甲醇高位槽、反應(yīng)釜、第一螺旋板換熱器、環(huán)己烷/水暫存槽、第一化工泵、水洗鍋、第二化工泵、釜式分餾塔、第二螺旋板換熱器、氣液分離器、成品暫存罐、甲醇暫存接收槽、第一防爆隔膜泵、再沸器、分餾塔、預(yù)熱器、分子篩、真空冷凝器、甲醇接收槽、第二防爆隔膜泵組成，其特征是：所述的正辛醛高位槽、環(huán)己烷高位槽和甲醇高位槽通過管道與反應(yīng)釜連接，反應(yīng)釜通過第一螺旋板換熱器與環(huán)己烷/水暫存槽連接，反應(yīng)釜的底部通過管道和安裝在該管道上的第一化工泵與水洗鍋連接，水洗鍋的底部通過管道和安裝在該管道上的第二化工泵與釜式分餾塔連接，釜式分餾塔的塔頂通過管道并經(jīng)第二螺旋板換熱器與氣液分離器連接，氣液分離器通過管道與成品暫存槽和甲醇暫存接收槽連接，甲醇暫存接收槽經(jīng)過第一防爆隔膜泵與預(yù)熱器連接，預(yù)熱器通過管道與分餾塔鏈接，分餾塔通過管道與再沸器連接，分餾塔和預(yù)熱器頂部分別通過管道與分子篩連接，分子篩頂部通過真空冷凝器與甲醇接收槽連接，甲醇接收槽通過第二防爆隔膜泵與甲醇高位槽連接。

一種正辛醛二甲縮醛的生產(chǎn)方法：

a）向反應(yīng)釜內(nèi)加入正辛醛，帶水劑環(huán)己烷，環(huán)己烷的投料量為總投料量的1～5%，進(jìn)料結(jié)束后，從高位槽加入甲醇，甲醇的投料量為正辛醛的摩爾比1.0:1.1～3.0，從反應(yīng)釜手孔加入催化劑二氧化鈦負(fù)載磷鎢酸，開啟攪拌機(jī)混合均勻；