[實用新型]一種連續化生產石墨烯粉體工業裝置

有效

• 申請號: 201420166500.8
• 申請日: 2014-04-04
• 公開（公告）號: CN203794630U
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 江龍迎;邱淑璇;洪江彬;錢文枝;方崇卿
• 申請（專利權）人: 廈門凱納石墨烯技術有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 廈門市新華專利商標代理有限公司 35203
• 代理人: 渠述華

技術領域

本實用新型屬于納米材料技術領域，具體涉及一種連續化生產石墨烯粉體工業裝置。

背景技術

石墨烯（Graphene）是一種由碳原子構成的單層片狀結構材料，因其高強度、高熱導率、高導電性及高比表面積等優點受到了研究者的廣泛重視。目前，國內外制備石墨烯的方法主要有如下幾種：

(1)微機械剝離法；這種方法制得的石墨烯質量高，但只能得到數量有限的石墨烯片，只適用于作為基礎研究來探究石墨烯的電學性質。

(2)外延生長法；該法制備條件苛刻，均要求在高溫高真空或某特定氣氛及單晶襯底等條件下進行，且制得的石墨烯不易從襯底上分離出來，不能大規模制備石墨烯。

(3)氧化-還原法；該方法是目前較為常見的低成本高效地制備大面積石墨烯薄層材料的化學方法，但得到的石墨烯含有大量的含氧基團和缺陷，其導電性能較低，且還原劑大部分有毒，使得制備過程存在環境污染。

(4)化學氣相沉積法；此方法可以滿足規模化制備高質量石墨烯的要求，但成本較高，工藝復雜。

(5)電解法；此方法可合成大量的石墨烯，但是合成出的石墨烯的表面均帶有大量的正離子、負離子或有機物。上述方法各有局限之處，因此人們迫切希望能研制出一種環境友好、工藝簡單、能夠規模化生產處缺陷較少的石墨烯方法及裝置。

液相超聲波剝離法是借助超聲波對粉體的破碎作用，在有機溶劑中對石墨片層進行剝離制備石墨烯的方法(J.Mater.Chem.19，3367-3369，2009)。有機溶劑不但提供了制備場所，而且通過控制條件可以起到促進石墨層分離、分散、保護、隔離石墨烯的作用。該方法不僅可以進行大體積制備，同時由于沒有引入化學過程，石墨烯晶體結構也得到了較好的保護，可獲得性能優異的石墨烯。但該法存在能耗高，效率低的缺陷。而微波液相剝離法制備石墨烯，能耗低，且產品尺寸分布均勻，并能穩定懸浮在反應液中。

中國專利號CN?103253659?A公開了“一種超聲波剝離石墨制備石墨烯的方法”，該法將石墨粉末和插層劑按一定比例在有機溶劑中均勻混合，再利用超聲波水浴進行剝離一定時間，離心分離，過濾后即獲得石墨烯材料。該法所制備的石墨烯具有質量高，性能優異、缺陷少，然而該方法是間歇操作，且能耗高，因此無法大規模生產。

綜上，如何解決高質量石墨烯規模化生產的問題成為人們研究的熱點問題。

實用新型內容

本實用新型的目的是提出一種連續化生產石墨烯粉體工業裝置，具有不間斷連續制備的優點，且設備簡單，操作簡易可行，易于實現自動化及工業化生產,而且可以解決高質量石墨烯規模化生產的問題。

為實現上述目的，本實用新型的解決方案是：

一種連續化生產石墨烯粉體工業裝置，其包括由管道依次連接的貯液槽、多級微波反應釜、儲液槽、噴霧干燥塔及旋風離心器，各部分之間分別設有流量閥；在儲液槽上連接有混合槽，在儲液槽與噴霧干燥塔之間設有增壓泵；貯液槽、混合槽和儲液槽內分別安裝快速攪拌槳；各級微波反應釜上設有超聲波處理器，微波反應釜為控溫微波水熱反應釜，另在各級微波反應釜的管道口之間設置有振動篩網，振動篩網兩側設置有橫向快速攪拌的刀片。

所述超聲波處理器為聚能式超聲探頭，且超聲頻率在20kHz-80kHz以內。

微波加熱具有選擇性、瞬時性、高效性，控制適宜的微波條件可促進石墨的粉碎剝離。微波是一種由離子遷移和偶極子轉動引起分子運動的非離子化輻射能，當極性分子受到微波電磁場作用便可產生瞬時極化，并以極快的速度做極性變換運動，從而產生鍵的運動、撕裂和粒子之間的相互摩擦、碰撞，促進分子極性部分更好的接觸和反應，同時迅速產生大量的熱能，促使石墨粉碎、剝離；其次，石墨是一種良好的微波吸收介質，通過微波處理，石墨可快速吸收微波而產生巨大的熱量，石墨層間可產生巨大的熱應力，可使石墨的層與層之間有效剝離。

本實用新型充分利用超聲波的機械分散作用、超聲空化效應、微波均勻加熱效應以及它們之間產生的協同作用，強化石墨的剝離過程，從而實現石墨烯的高效、快速制備。

本實用新型的特點及有益效果：

（1）該裝置采用連續超聲機械剝離石墨獲得石墨烯屬于物理方法，未破壞石墨烯的結構可以獲得質量好、無缺陷的石墨烯，且裝置中采用多個聚能式探頭可實現連續規模化生產；

（2）同時采用微波，可利用電場和磁場的變化快速加熱，可大大縮短反應時間，能夠很大程度上降低能耗，提高制備效率；