[實(shí)用新型]一種用于頂空—表面增強(qiáng)拉曼檢測的裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201420111996.9
• 申請日: 2014-03-12
• 公開（公告）號: CN203745377U
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 占金華;荊麗曉;張曉麗;張?jiān)讫?/a>
• 申請（專利權(quán)）人: 山東大學(xué)
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 濟(jì)南金迪知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 王緒銀

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型涉及一種用于頂空—表面增強(qiáng)拉曼檢測的裝置，屬于分析儀器技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

表面增強(qiáng)拉曼光譜（Surface-enhanced?Raman?spectroscopy，SERS）作為一種強(qiáng)有力的原位分析技術(shù)，不僅可以像普通拉曼光譜一樣能夠提供分子結(jié)構(gòu)的特征光譜，而且還可以極大的增強(qiáng)被測分子的拉曼信號，通常可以增強(qiáng)6個數(shù)量級以上，有時甚至可以達(dá)到14個數(shù)量級，足以進(jìn)行單分子檢測。表面增強(qiáng)拉曼光譜能得到高分辨振動信號并且可以得到檢測物的結(jié)構(gòu)信息，表面增強(qiáng)拉曼散射技術(shù)被廣泛的應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)、催化監(jiān)測、環(huán)境監(jiān)測、檢測聯(lián)用技術(shù)和傳感器等領(lǐng)域中。表面增強(qiáng)拉曼光譜通常只是對拉曼信號進(jìn)行檢測，而通常環(huán)境有機(jī)污染物所處的基質(zhì)成分復(fù)雜，其中的很多物質(zhì)會對表面增強(qiáng)拉曼檢測過程造成干擾，從而不能直接利用表面增強(qiáng)拉曼技術(shù)進(jìn)行檢測。

頂空氣相色譜分析，也有人稱之為液上氣相色譜，是指對液體或固體中揮發(fā)成分的蒸汽相進(jìn)行氣相色譜分析的一種間接測定方法，其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相（液相或固相）之間存在著分配平衡，氣相的組成能反映凝聚相的組成，定量取氣體進(jìn)樣測定。頂空氣相色譜不但利用了氣液平衡形成的有效分離能力，又利用了氣相色譜檢測儀的高靈敏度和選擇性，我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法，即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性或半揮發(fā)性成分，頂空氣相色譜法相對于溶劑提取方法對樣品中微量的有機(jī)揮發(fā)性物質(zhì)分析具有更高的靈敏度，同時頂空分析法在分析過程中無需采用有機(jī)溶劑進(jìn)行提取，大大減少了對分析人員和環(huán)境的危害，因而，頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法，克服了傳統(tǒng)的液液萃取里共萃取物的干擾。頂空氣相色譜法可以直接得到樣品所釋放出的氣體的化學(xué)組成，但在實(shí)際應(yīng)用過程中，頂空氣相色譜分析存在以下缺點(diǎn)：1）儀器較大，占據(jù)較大的實(shí)驗(yàn)室空間，且價格昂貴，成本高，2）取樣路徑相對較長，操作需傳送線，傳送線的使用樣品存在潛在的攜帶物及活性點(diǎn)，造成檢測不準(zhǔn)確；3）頂空進(jìn)樣使用氣密針將頂空氣體定量的轉(zhuǎn)移入氣相色譜儀進(jìn)樣口，為手動進(jìn)樣，重復(fù)性差；4）頂空氣相色譜對氣相色譜條件要求嚴(yán)格，通過頂空取樣再進(jìn)行色譜分析，分析時間長，步驟繁瑣。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本實(shí)用新型提供一種用于頂空—表面增強(qiáng)拉曼檢測的裝置。本裝置可以對環(huán)境有機(jī)污染物特別是揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)污染物的快速分析檢測，分析時間短、效率高，本實(shí)用新型的裝置體積小，攜帶方便，可以對有機(jī)污染物原位檢測，且檢測準(zhǔn)確。

本實(shí)用新型的技術(shù)方案如下：

一種用于頂空-表面增強(qiáng)拉曼檢測的裝置，其特征在于，包括拉曼光譜儀和頂部帶有瓶塞的頂空瓶，拉曼光譜儀包括殼體，所述殼體內(nèi)設(shè)置有激光器、光譜儀、控制裝置、顯示裝置和電源，所述控制裝置分別與所述激光器、光譜儀、顯示裝置和電源連接，所述激光器和光譜儀分別通過光纖與一拉曼探頭連接，拉曼光譜儀信號連接在計(jì)算機(jī)終端上，所述的頂空瓶上設(shè)置有表面增強(qiáng)拉曼探針的接觸結(jié)構(gòu)，表面增強(qiáng)拉曼探針的針頭插入接觸結(jié)構(gòu)內(nèi)并與頂空瓶內(nèi)連通，激光器的激光探頭位于頂空瓶外，并與表面增強(qiáng)拉曼探針的針頭相對，激光器的激光探頭距離表面增強(qiáng)拉曼探針的針頭6-12mm。

本本實(shí)用新型優(yōu)選的，所述的表面增強(qiáng)拉曼探針的針頭形狀為針狀、圓盤狀或片狀。

本實(shí)用新型優(yōu)選的，所述頂空瓶的瓶體為石英瓶體，在頂空瓶頂部的瓶塞上設(shè)置有插入孔，該插入孔為表面增強(qiáng)拉曼探針的接觸結(jié)構(gòu)，所述的表面增強(qiáng)拉曼探針穿過插入孔豎直插入頂空瓶內(nèi)，所述的表面增強(qiáng)拉曼探針的針頭形狀為針狀，激光器的激光探頭與頂空瓶瓶體內(nèi)的表面增強(qiáng)拉曼探針針頭相對。

本實(shí)用新型優(yōu)選的，所述的頂空瓶側(cè)壁上部設(shè)置有橫向的插入口，該插入口為表面增強(qiáng)拉曼探針的接觸結(jié)構(gòu)，所述的表面增強(qiáng)拉曼探針的針頭形狀為圓盤狀，表面增強(qiáng)拉曼探針經(jīng)插入口橫向插入頂空瓶內(nèi)，激光器的激光探頭與頂空瓶瓶體內(nèi)表面增強(qiáng)拉曼探針的針頭相對，所述頂空瓶的瓶體為石英瓶體。

進(jìn)一步優(yōu)選的，所述的插入口設(shè)置在距離頂空瓶瓶底45-60mm處。

本實(shí)用新型優(yōu)選的，所述的頂空瓶側(cè)壁上部連接有橫管，所述橫管末端垂直連接有豎管，豎管的頂部設(shè)置有激光測試窗口，所述激光測試窗口為石英窗口，所述的橫管和豎管為表面增強(qiáng)拉曼探針的接觸結(jié)構(gòu)，所述的表面增強(qiáng)拉曼探針的針頭形狀為圓盤狀，表面增強(qiáng)拉曼探針從下至上豎直插入豎管內(nèi)并且與激光測試窗口相對，激光器的激光探頭與激光測試窗口相對。