[實用新型]用于元素測定時元素生成揮發物的居里點裂解器

有效

• 申請號: 201420043316.4
• 申請日: 2014-01-23
• 公開（公告）號: CN203745277U
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 段旭川
• 申請（專利權）人: 天津師范大學
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 朱紅星

技術領域

本實用新型屬于儀器分析技術領域，尤其是涉及一種用于元素測定時元素生成揮發物的居里點裂解器。

背景技術

隨著現代儀器分析的迅速發展，對元素的測定，原子光譜儀以其測定速度快、準確度高及檢出限低等優點起著越來越明顯的作用。原子光譜儀所使用的樣品進入系統目前主要是氣動霧化系統。氣動霧化方法的重要缺點是樣品霧化效率太低，僅僅大約3～5%的含元素的樣品溶液真正被進入到儀器原子（離子）化器中，至使儀器的靈敏度和檢出限受到限制。為了提高這些元素的靈敏度和降低檢出限,氣態進樣技術也已經被廣泛使用在原子光譜中。典型的氣態進樣方法是氫化物進樣法，是通過在線混合樣品和硼氫化鈉溶液，使易形成揮發性氫化物的元素(如砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鍺、鉛等)與強還原劑硼氫化鈉溶液反應,形成易揮發的元素氫化物被測定。比較常規的氣動霧化方法,氣態進樣有更高的效率,通常被認為是100%，因此具有較高的測定靈敏度和檢出限。

??目前，原子光譜測定元素時，無論是使用霧化進樣還是使用氣態進樣，絕大多數情況下均需要將待測樣品進行消解（前處理），這就使整個分析測試過程時間比較長（樣品前處理時間通常占整個分析時間的50—75%），同時由于前處理時使用了化學試劑，使溶液的檢出限受影響，加大空白值而影響測定的準確度。再有，樣品前處理造成了環境污染，也增加了分析測試成本。

??最近，由本實用新型人提出的，利用有機物裂解時產生氫進而使該裂解氫直接和樣品中的某些元素反應形成元素揮發物進行元素測定的發明專利已經被報道（CN103411892A）。然而，該專利使用的裂解加熱裝置是管式爐裂解器，由于管式爐裂解器加熱速率慢（樣品被加熱后從室溫升到裂解溫度溫度所需要的時間大于2秒），使元素揮發物在測定儀器上出峰拖尾嚴重，檢測出的峰型不尖銳，使測定結果時間加長，準確度不好。

發明內容

為了克服上面專利存在的不足，本實用新型人對上面管式爐裂解裝置進行了改進，結果發現，如果使用大體積居里點裂解器進行元素揮發物裂解形成，具有意想不到的效果。根據本實用新型設計的大體積居里點裂解裝置來進行元素揮發物裂解生成，升溫速率更快（從室溫升到裂解溫度所需時間只需要幾十到幾百毫秒），元素在檢測儀器上的峰更尖銳，準確度更好。為實現此目的本實用新型公開了如下的技術內容：

一種用于元素測定時元素生成揮發物的居里點裂解器，其特征在于該裂解器包括感應加熱線圈1，石英反應襯管2、反應腔3、反應管密封塞及樣品托一體化裝置4、載氣入口5、載氣出口6，樣品坩堝或箔7，樣品坩堝或箔承載用的托8、坩堝或箔承載用的支架9，其中坩堝或箔承載用的支架與密封塞連接桿；樣品坩堝或箔受到來自感應線圈的磁場作用，產生渦流使坩堝或箔快速升溫到居里點溫度，在此溫度下，樣品中的元素和釋氫試劑反應生成元素揮發物被測定,其中坩堝或箔承載用的支架與密封塞連接桿。

本實用新型所述的樣品坩堝或箔7由居里點溫度在450℃-980℃（優選500℃-800℃）的居里點材料組成，樣品受居里點材料加熱后從室溫升到居里點溫度所需要的時間小于1秒。優選所需要的時間小于500毫秒，更優選小于300毫秒。

本實用新型所述的用于元素測定時元素生成揮發物的居里點裂解器，其中待測元素樣品直接或間接裝載在居里點熱解坩堝或包裹折疊的箔內，間接裝載在居里點裂解坩堝內。待測元素樣品間接裝載在居里點坩堝或包裹折疊的箔內時，坩堝或箔接觸樣品的表面噴涂或襯有一層高分子聚合物或對元素揮發物無分解作用的非金屬氧化物涂層；所述的坩堝或箔壁的厚度為0.05-1毫米。

其中高分子聚合物指的是聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯醇等高分子材料。對元素揮發物無分解作用的非金屬氧化物涂層指的是二氧化硅、二氧化鈦、三氧化二鋁或氧化鋯。

本實用新型所述的用于元素測定時元素生成揮發物的居里點裂解器，其中載氣進入襯管和從襯管中被輸出時的開口位置首選開在襯管兩端的側面，樣品入口密封塞為硅橡膠密封塞。該居里點裂解器用于含氫材料的裂解，通過裂解產生的氫與樣品中的待測元素反應，生成元素揮發物被原子光譜儀測定。

下面是對本實用新型的詳細描述：

本實用新型的居里點裂解器用于含氫材料的裂解，通過裂解產生的氫與樣品中的待測元素反應，生成元素揮發物被原子光譜儀測定。用于產生磁場的高頻線圈（感應加熱線圈1）的典型的電源頻率是600kHz,功率是48W—200W。