[實用新型]甘氨酸法制備草甘膦的連續水解系統

有效

• 申請號: 201420041418.2
• 申請日: 2014-01-23
• 公開（公告）號: CN203820671U
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發明（設計）人: 姜永紅;楊國華;劉軍
• 申請（專利權）人: 四川省樂山市福華通達農藥科技有限公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 鄒翠

技術領域

本實用新型涉及草甘膦生產領域，具體涉及一種甘氨酸法制備草甘膦的連續水解系統。

背景技術

草甘膦是對環境友好的廣譜滅生性除草劑，能有效地除去世界上危害最嚴重的78種雜草中的76種。隨著我國已加入WTO和人們對生活環境要求的提高，草甘膦以其高效、低毒、廣譜、無殘留而符合世界農藥產業發展的方向。它是20世紀全球范圍內業績最為輝煌的化學農藥。隨著21世紀全球抗草甘膦轉基因作物的迅速推廣，其市場前景必將更加廣闊。

甘氨酸法在生產草甘膦中占國內主導地位，甘氨酸法制備路線中影響收率的最關鍵環節是縮合物的水解，也是耗能大、污染物產生量大的反應步驟，具體反應式如下：

反應機理是：

?

工業生產對縮合反應合成液用鹽酸進行水解，都是在反應釜中進行，如201110320115.5，名稱為“一種草甘膦生產中水解前的加酸工藝”的發明專利申請，先將縮合反應合成液與鹽酸混合，再將混合后得到的中和液立即送入冷卻器，在反應的同時把反應熱交換帶出反應體系，保證冷卻器料液出口溫度等于或者低于水解工藝溫度，混合得到的中和液經冷卻后進入水解反應釜進行水解制得草甘膦。該專利未能實現水解的連續化，生產效率低。

文獻“烷基酯法草甘麟連續水解的實驗研究”（上海市化學化工學會2006年度學術年會論文摘要集），采用塔設備對水解工藝進行連續化實驗研究，考察了各種因素對草甘麟收率的影響，為生產裝置的連續化放大提供依據。文獻中的實驗方案在加酸過程中產生的甲縮醛氣體進入反應塔會形成沖騰，不能達到理想效果，且未能實現水解全過程的連續化反應。

實用新型內容

本實用新型為了解決以上技術問題，提供了一種甘氨酸法制備草甘膦的連續水解系統。連續水解系統改變了傳統的多水解釜單釜間斷操作的低效率問題，生產效率大為提高，產品質量和反應收率均優于傳統工藝，能耗較傳統工藝節約20%以上。

為實現上述發明目的，本實用新型采用的技術方案如下：

甘氨酸法制備草甘膦的連續水解系統，其特征在于：包括混合反應器、氣液分離器、換熱器、甲縮醛回收塔、甲醇回收塔、水解反應塔、閃蒸器、保溫儲槽、結晶釜，所述的混合反應器連接氣液分離器，氣液分離器的排氣口和出液口分別連接一個換熱器，換熱器連接甲縮醛回收塔；所述的甲縮醛回收塔、甲醇回收塔、水解反應塔、閃蒸器、保溫儲槽、結晶釜依次連接。?

本實用新型的連續水解系統將縮合反應合成液輸入混合反應器，完成加酸中和過程，從混合反應器排出的物料經氣液分離，氣體經冷凝后與液體混合，進入甲縮醛回收塔，回收甲縮醛；從甲縮醛回收塔排出的釜底液，進入甲醇回收塔，回收甲醇；?從甲醇回收塔排出的釜底液，進入水解反應塔，完成水解反應；反應塔排出的釜底液經閃蒸，脫除水分和酸后，冷卻結晶得草甘膦。

本實用新型在水解反應過程中回收甲縮醛與甲醇，避免了在反應塔內部形成沖騰，保證了水解的效果，且真正實現了從合成液起經水解至結晶全過程的連續化，不同于常規的水解完成后回收，省去了冷凝后再加熱的步驟，大幅度地節省了能源。

本發明將氣體的冷凝液送入回收塔，避免甲縮醛在塔內氣化引起塔運行不穩定，甚至于泛塔。

本實用新型采用塔式連續反應方式，其反應溫度及壓力穩定，易控制，副反應較少，對于提高草甘膦產品質量和收率有益；能源使用集中且連續，大幅減少熱能損失，節能成效顯著；同時，裝置投資大幅減少，維修量大幅減少，裝置使用周期成倍延長，投資收益率大幅提高。

本實用新型所述的連接氣液分離器排氣口的換熱器與甲縮醛回收塔的頂部連接，所述的連接氣液分離器出液口的換熱器與甲縮醛回收塔的中部連接，有效保持了塔頂部的低溫，不需要回流，進一步節省了能源。

本實用新型所述的混合反應器帶有冷卻功能。將縮合反應合成液與鹽酸在換熱器內混合，在反應的同時把反應熱交換帶出反應體系，保證冷卻器料液出口溫度在55℃以下，減少副反應的發生。

優選地，所述的混合反應器帶有冷卻功能是指一個帶加酸口的換熱器。

本實用新型所述的水解塔前連接有一個靜態混合器，可實現二次加酸。

先加入水解反應所需部分的鹽酸，再通過靜態混合器向物料加入反應所需余下的鹽酸。有利于降低物料的防腐性，減少物料對設備的侵蝕。

本實用新型所述的甲縮醛回收塔和甲醇回收塔、甲醇回收塔和水解反應塔之間分別連接至少一個換熱器。

本實用新型所述保溫儲槽的出液管道連接多個出液口，每個出液口連接一個結晶釜。