[實用新型]一種納米級分子篩合成反應釜

有效

• 申請號: 201420020381.5
• 申請日: 2014-01-14
• 公開（公告）號: CN203695054U
• 公開（公告）日: 2014-07-09
• 發明（設計）人: 碗海鷹
• 申請（專利權）人: 碗海鷹
• 主分類號: B01J19/18
• 分類號: B01J19/18
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 陳昉

技術領域

本實用新型涉及一種納米級分子篩合成反應釜，特別涉及一種納米級沸石分子篩合成的生產設備——反應釜，屬于材料生產工藝設備的技術領域。

背景技術

沸石分子篩的合成方法主要有三種：水熱合成法、氣固相法和類固相法。其中水熱法合成分子篩是目前應用最廣泛，研究最多的分子篩合成方法。

目前，采用水熱合成法制備分子篩的反應釜主要是固定式攪拌反應釜，其優點是可以模擬大型生產裝置的工作條件，反應器體積大，可以大量得到試驗產品；缺點是：（1）結構復雜，成本高；（2）攪拌效果差，常出現渦流和死點，并且有掛壁現象；（3）實驗時間長，能耗高效率低；（4）反應釜內壓力、溫度不易控制；（5）安全隱患多，裝置維護保養不方便。

近年來，有研究者公開了幾種分子篩合成反應釜裝置，其中中國專利CN200720173192.1公開了一種分子篩合成旋轉反應釜，該反應釜反應物混合均勻、操作方便、易于控制，設備結構簡單、效率高、無泄露，反應溫度、壓力均可調節，但是該反應釜單釜投料小，產量少，只適合實驗室少量生產分子篩。

不同合成方法所適用的生產設備不同。水熱法采用壓力釜為晶化反應器，靜態或動態晶化；氣固相法采用壓力釜為晶化反應器，靜態晶化；類固相合成法，采用壓力釜為晶化反應器，動態晶化，需要特殊攪拌。

發明內容

本實用新型目的在于提供一種納米級分子篩合成反應釜，特別是一種適合水熱法合成納米級ZSM-5分子篩的反應釜。使用該反應釜合成納米級ZSM-5分子篩具有晶化反應時間短，單釜產率高等特點；所合成的納米級ZSM-5分子篩結晶度大于98%，產率達70%以上；顆粒均勻，具有介孔結構，平均粒徑在100nm以內。

本實用新型的技術方案：一種納米級分子篩合成反應釜，反應釜的本體為夾套型反應釜，反應釜頂部、底部均呈球面；反應釜頂部反應釜本體之外設有電機和減速器，反應釜本體內部設有與電機連接的攪拌裝置，包括攪拌軸17及攪拌軸17上設有的攪拌槳16，攪拌軸17的軸封采用雙端面機械密封，所述電機帶動攪拌軸17及攪拌漿16轉動；反應釜頂部設有進料口1、安全閥2、排氣口3、泄壓閥5、壓力表6和進水口7，排氣口3的管口部位設有單向出氣閥門4；反應釜設有測溫裝置8；反應釜底設有底孔，底孔上焊接有出料管道，出料管道上設置有進氣口9和出料口11，進氣口9外端設有單向進氣閥10，出料口11與進氣口9采用三通管道連接，反應釜底部的底孔處焊接有凸面篩孔板15。

夾套型反應釜是指在反應釜外側設有夾套，夾套內通導熱油，并設有若干并聯的電加熱裝置對反應釜進行加熱。

攪拌軸17從上到下依次可設有多組攪拌槳16。

為了減少物料掛壁，便于清洗，釜內壁、攪拌軸和攪拌槳均做拋光處理。

進料口可以是液體進料口，也可以是固體進料口，也可做為人孔。

水熱法合成沸石分子篩工藝特點是：反應溫度100-200℃，反應壓力0.5-1.0MPa，物料為混合液體。

與分子篩合成反應釜配套使用的還應有進料泵、加熱系統和控制系統。

反應釜釜底設有進氣口，在反應過程中，若溫度達到設定值后，釜內壓力未達到設定值，則可通過該進氣口向釜內充如惰性氣體，如N2，以增加釜內壓力；若溫度達到設定值后，釜內壓力超過設定值，則可通過排氣口的單向出氣閥門4排出反應釜內多余氣體。

反應釜內設攪拌軸，攪拌軸與攪拌槳呈90°夾角。在反應過程中，攪拌軸在電機的帶動下旋轉，帶動攪拌槳攪拌釜內物料，使其混合均勻。

反應釜底進氣口與釜底的連接處焊接有凸面篩孔板。在對反應釜充氣的過程中，氣體通過凸面篩孔板，可在反應釜內形成多股氣流，對釜內物料具有一定的攪拌作用。

本實用新型與傳統的分子篩合成反應釜相比，具有以下優點：可根據工藝要求設定工藝參數，實現了反應溫度及壓力單獨控制；升溫速度可控，控溫精度高；反應釜內壓力高，可高至1MPa，物料攪拌均勻，可有效減少反應時間；單釜投料多、產率高。

附圖說明

圖1為本實用新型實施例示意圖。

圖2為凸面篩孔板俯視放大示意圖。

圖3為凸面篩孔板左視放大示意圖。

具體實施方式

下面通過附圖，對本實用新型的具體實施方式作進一步說明。

反應釜：壓力0.5-1.0MPa，溫度100-200℃，體積500L。