[發明專利]一種固相微萃取裝置

有效

• 申請號: 201410856057.1
• 申請日: 2014-12-31
• 公開（公告）號: CN104771934A
• 公開（公告）日: 2015-07-15
• 發明（設計）人: 吳惠勤;黃曉蘭;李晴;陳江韓
• 申請（專利權）人: 中國廣州分析測試中心
• 主分類號: B01D15/10
• 分類號: B01D15/10;G01N1/40
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 劉明星

技術領域：

本發明屬于分析檢測領域，具體涉及一種固相微萃取裝置。

背景技術：

地溝油的檢測目前是一項重大技術難題，在國內外尚無標準檢測方法，無法對地溝油進行準確鑒定，因而政府有關部門難以對以地溝油冒充食用油的不法行為進行有效打擊，為此急需研究建立地溝油檢測方法。

地溝油的主要成分與正常食用油相同，均為脂肪酸甘油酯，二者的差異在于微量雜質。餐廚廢棄油因其在烹飪過程中與食物、調料等接觸會引入雜質，地溝油在回收、加工過程中與包裝物等接觸也會帶入雜質，即使經過精煉也無法完全去除，這是地溝油的特征成分，故可通過檢測油脂中的微量雜質成分來鑒別地溝油。因此，研究地溝油微量特征成分是建立檢測方法的關鍵。但地溝油經過了不同程度的加工處理，雜質成分含量很低，一般在μg/g數量級，而且不易分離，難以檢測。

SPME是在固相萃取技術上發展起來的一種微萃取分離技術，是一種集采樣，萃取，濃縮和進樣于一體的無溶劑樣品微萃取新技術。與固相萃取技術相比，固相微萃取操作更簡單，攜帶更方便，操作費用也更加低廉；另外克服了固相萃取回收率低、吸附劑孔道易堵塞的缺點。因此成為目前所采用的樣品前處理技術中應用最為廣泛的方法之一。

固相微萃取裝置，美國的Supelco公司在1993年實現商品化，其裝置類似于一支氣相色譜的微量進樣器，萃取頭是在一根石英纖維上涂上固相微萃取涂層，外套細不銹鋼管以保護石英纖維不被折斷，纖維頭可在鋼管內伸縮。將纖維頭插入裝有樣品溶液的頂空瓶中的?上層空間，同時攪拌溶液以加速兩相間達到平衡，經一段時間后將纖維頭取出插入氣相色譜汽化室，熱解吸涂層上吸附的物質。被萃取物在汽化室內解吸后，靠流動相將其導入色譜柱，完成提取、富集、分離的全過程。固相微萃取技術幾乎可以用于氣體、液體、生物、固體等樣品中各類揮發性或半揮發性物質的分析。發展至今短短的10年時間，已在環境、生物、工業、食品、臨床醫學等領域的各個方面得到廣泛的應用。

但是目前固相微萃取(SPME)的微萃取頭的富集基體為玻璃纖維，易折斷，價格非常昂貴，并且玻璃纖維的富集基體對富集油脂特征雜質成分效果欠佳。

發明內容：

本發明的目的是提供一種不易折斷、較為耐用、成本低廉，能夠用于富集油脂中的特征微量雜質成分，提高了富集倍數，提高檢測的靈敏度的固相微萃取(SPME)裝置。

本發明的固相微萃取裝置，包括針筒和針筒內的套筒，在針筒的前端具有針管，套筒內固定有萃取頭，在萃取頭前端具有富集基體，富集基體上涂漬有吸附材料，其特征在于，所述的富集基體是通過以下方法制備的：

所述的富集基體是將直徑為0.3～0.5mm的不銹鋼針通過電化學蝕刻法進行蝕刻而成，電化學蝕刻步驟為：將直徑為0.3～0.5mm的不銹鋼針在20～40mA的電流強度下，1.8～2.2mol/L的鹽酸溶液中放置0.8-1.2min，取出清洗干凈后，得到富集基體。

所述的電化學蝕刻步驟優選為：將直徑為0.35mm的不銹鋼針在30mA的電流強度下，2mol/L的鹽酸溶液中放置1min，取出水中超聲3min，重復5次，得到富集基體。

所述的清洗干凈，其優選清洗步驟為：在水中超聲2～5min，重復2～8次。

優選，所述的不銹鋼針通過電化學蝕刻法蝕刻形成富集基體，其不銹鋼針進行電化學?蝕刻的長度優選為0.5～2.5cm。

所述的不銹鋼針在進行電化學蝕刻前優選先進行預處理，預處理步驟為：不銹鋼針在體積比為1：1的二氯甲烷/丙酮混合液中超聲10min，隨后在水中超聲10min，取出在室溫下揮干溶劑。

優選，所述的萃取頭和富集基體為一根整體的不銹鋼針，直徑為0.2～0.5mm，長度為15～30cm。

所述的吸附材料可以為聚二甲基硅氧烷。涂漬方法是用二氯甲烷配制成聚二甲基硅氧烷質量濃度為5％的溶液，涂漬次數為30～40次。

本發明的固相微萃取裝置的富集基體，其專用于富集油脂中的特征微量雜質成分，提高了富集倍數，提高了檢測的靈敏度，制作的富集基體用于氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)檢測，可準確鑒定出微量雜質成分，根據正常食用油和地溝油微量成分的差異鑒別地溝油。

本發明的固相微萃取裝置與現有技術相比，具有以下特點：

1、現有的固相微萃取裝置的富集基體為玻璃纖維，易折斷；而本發明的富集基體為不銹鋼，不易折斷，較耐用，成本低，并且能夠滿足固相微萃取地溝油中的雜質成分以及能夠進行GC-MS的要求。