[發明專利]百草枯烷基化氯甲烷壓縮回收方法

在審

• 申請號: 201410854737.X
• 申請日: 2014-12-31
• 公開（公告）號: CN104592100A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 付立平;康進明
• 申請（專利權）人: 湖北沙隆達股份有限公司
• 主分類號: C07D213/22
• 分類號: C07D213/22
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 馬輝

技術領域

本發明涉及百草枯生產工藝中氯甲烷回收利用的技術，具體地指是一種百草枯烷基化氯甲烷壓縮回收方法。

背景技術

百草枯，化學名稱是1-1-二甲基-4-4-聯吡啶陽離子鹽，是一種快速滅生性除草劑，具有觸殺作用和一定內吸作用，能迅速被植物綠色組織吸收，使其枯死。對非綠色組織沒有作用，在土壤中迅速與土壤結合而鈍化，對植物根部及多年生地下莖及宿根無效。百草枯技術水平日益提高，成本逐漸下降，近幾年，其市場需求呈跳躍式上升，目前已表現出良好的市場前景。

百草枯的生產工藝主要包括三步：第一步：吡啶與氯甲烷反應制備中間產物氯甲基吡啶鹽酸鹽；第二步：氯甲基吡啶鹽酸鹽經過偶聯制得二聚物；第三步：二聚物經過氧化制得目標產物百草枯。傳統百草枯的生產工藝在烷基化保溫過程中通過泄壓操作將反應釜中過量的氯甲烷氣體排出，氯甲烷利用率較低，尾氣處理困難。如果在吡啶烷基化過程中提高烷基化試劑氯甲烷的利用率就可以降低生產成本，同時減少廢氣排放，順應市場需求，實現循環經濟生產。

發明內容

本發明的目的就是提供一種能夠滿足市場對百草枯產品的需求，降低氯甲烷消耗，減少廢氣排放，通過氯甲烷壓縮回收工藝實現循環經濟生產。

為實現上述目的，本發明所提供的百草枯烷基化氯甲烷壓縮回收方法，它包括如下步驟：

(1)生產百草枯的烷基化過程中，氯甲烷與吡啶發生烷基化反應制得氯甲基吡啶鹽酸鹽，過量的氯甲烷氣體進入烷基化反應釜上部，在烷基化反應的保溫過程中，反應釜上部的氯甲烷氣體通過管道進入到緩沖罐中；

(2)緩沖罐中的上層氯甲烷低壓氣體進入到壓縮機，緩沖罐中的下層氯甲烷積液通過管道進入烷基化反應釜中繼續參與烷基化反應；

(3)將步驟(2)中進入壓縮機的氯甲烷低壓氣體經過壓縮機一級壓縮成終壓為0.6-0.85Mpa的高壓氯甲烷氣體；

(4)將步驟(3)中的高壓氯甲烷氣體通過管道進入到烷基化反應釜下部區域繼續參與烷基化反應。

上述技術方案中，烷基化反應過程中，當烷基化反應釜中的壓力達到0.4-0.6Mpa時，啟動壓縮機，開始進行氯甲烷內循環。

本發明的優點在于：該方法是在百草枯的生產過程中采用緩沖罐、壓縮機回收循環再利用烷基化原料氯甲烷的技術，進入緩沖罐中的氯甲烷分層處理，下層氯甲烷積液通過管道返回烷基化反應釜中繼續參與烷基化反應，上層氯甲烷低壓氣體通過壓縮機壓縮成高壓氯甲烷氣體，通過管道進入到烷基化反應釜下部區域維持氯甲基吡啶鹽酸鹽的合成反應。通過壓縮機實現了氯甲烷的循環再利用，從而降低生產成本，達到安全、環保生產，并最大限度降低廢氣排放，實現循環經濟生產。

附圖說明

圖1是本發明的工藝流程圖。

具體實施方式

以下結合附圖和具體實施例對本發明作進一步的詳細描述。

由原料吡啶經過烷基化、偶聯、氧化制備百草枯原藥。如圖所示，在吡啶烷基化過程中，先將吡啶和水按比例進行混合，混合均勻后，開始通入氯甲烷氣體，吡啶與氯甲烷發生烷基化反應生成中間產物氯甲基吡啶鹽酸鹽，過量的氯甲烷氣體進入烷基化反應釜的上部區域，在烷基化保溫過程中，烷基化反應釜上部區域的氯甲烷氣體通過管道進入到緩沖瓶，當反應釜壓力達到0.5Mpa時，啟動壓縮機，緩沖瓶上部區域的氯甲烷氣體進入到壓縮機，經壓縮機壓縮成終壓為0.6-0.85Mpa的高壓氯甲烷氣體，實現氯甲烷在反應釜內的循環；緩沖瓶下部積液通過管道返回到烷基化反應釜中繼續參與烷基化反應。直到反應到達反應終點。