[發(fā)明專利]表面增強(qiáng)拉曼基片的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410853126.3
• 申請(qǐng)日: 2014-12-31
• 公開（公告）號(hào): CN104458705A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫立國;卜志鵬;莫浩博;汪成;張艷紅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 黑龍江大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/65
• 分類號(hào): G01N21/65
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 侯靜

1.表面增強(qiáng)拉曼基片的制備方法，其特征在于表面增強(qiáng)拉曼基片的制備方法按照以下步驟進(jìn)行：

一、將二氧化硅微球膠體晶體負(fù)載在玻璃片上，然后置于馬弗爐里，在80℃～120℃保溫1h～3h，再在350℃～450℃保溫1h～3h，最后是在800℃～1000℃保溫1h～3h，得到熱處理后的玻璃片載二氧化硅膠體晶體；

二、將熱處理后的玻璃片載二氧化硅膠體晶體放入濃硫酸和雙氧水的混合液中浸泡22h～26h，去離子水沖洗4～6次，然后在100℃～120℃烘干；其中所述的混合液由質(zhì)量濃度為98％的濃硫酸和質(zhì)量濃度為30％雙氧水按照體積比為(7～9)﹕(1～3)的體積比混合制成；

三、將經(jīng)過步驟二處理的玻璃片載二氧化硅膠體晶體切割為1cm×1cm的小片，再將小片放置于平底燒瓶中，加入無水乙醇和硅烷偶聯(lián)劑的混合液，將平底燒瓶置于油浴鍋中，調(diào)節(jié)油浴溫度為85℃～95℃，控制回流時(shí)間為18h～24h，得到氨基化的玻璃片載二氧化硅膠體晶體；其中所述無水乙醇和硅烷偶聯(lián)劑的混合液中無水乙醇與硅烷偶聯(lián)劑的體積比為(60～180)﹕(1～3)，所述的硅烷偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷；

四、將氨基化的玻璃片載二氧化硅膠體晶體放入裝載有聚四氟乙烯攪拌槳的三口瓶中，加入190mL～210mL去離子水和2mL～4mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％～2％的氯金酸溶液，攪拌至溶液混合均勻，加入0.5mL～1.5mL濃度為0.1mol/L～0.3mol/L的碳酸鉀，再迅速加入8mL～10mL質(zhì)量濃度為0.4mg/mL～0.6mg/mL的硼氫化鈉溶液，然后繼續(xù)攪拌4h～6h，取出長上金顆粒的二氧化硅膠體晶體于室溫晾干，得到表面增強(qiáng)拉曼基片。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述表面增強(qiáng)拉曼基片的制備方法，其特征在于步驟一中在100℃保溫2h，再在400℃保溫2h，最后是在900℃保溫2h，得到二氧化硅膠體晶體模板。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述表面增強(qiáng)拉曼基片的制備方法，其特征在于步驟二中所述的混合液由質(zhì)量濃度為98％的濃硫酸和質(zhì)量濃度為30％雙氧水按照體積比為9﹕1的體積比混合制成。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述表面增強(qiáng)拉曼基片的制備方法，其特征在于步驟三中所述的所述無水乙醇和硅烷偶聯(lián)劑的混合液中無水乙醇與硅烷偶聯(lián)劑的體積比為80～100﹕2。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述表面增強(qiáng)拉曼基片的制備方法，其特征在于步驟三中所述的所述無水乙醇和硅烷偶聯(lián)劑的混合液中無水乙醇與硅烷偶聯(lián)劑的體積比為60﹕1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述表面增強(qiáng)拉曼基片的制備方法，其特征在于步驟三中調(diào)節(jié)油浴溫度為86℃～92℃，控制回流時(shí)間為19h～22h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述表面增強(qiáng)拉曼基片的制備方法，其特征在于步驟三中調(diào)節(jié)油浴溫度為90℃，控制回流時(shí)間為20h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述表面增強(qiáng)拉曼基片的制備方法，其特征在于步驟四中然后繼續(xù)攪拌5h。