[發明專利]一種雙偶氮分散染料及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 201410853121.0
• 申請日: 2014-12-30
• 公開（公告）號: CN104629401A
• 公開（公告）日: 2015-05-20
• 發明（設計）人: 李方實;余童魁;李壹;劉媛媛;商麗娟;陳玲玲
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C09B35/30
• 分類號: C09B35/30;C09B35/031;D06P1/18;D06P3/54;D06P3/82
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種雙偶氮分散染料，其特征在于：所述的雙偶氮分散染料通式如(I)所示：

其中：

R₁、R₂、R₃、R₄、R₅分別為H、甲基、乙基、烷氧基、溴、氯、碘、丙基、異丙基、叔丁基、氨基、磺酸基或者氰基中的一種或者多種。

2.一種如權利要求1中雙偶氮分散染料(I)的制備方法，其過程為：

其特征在于，包括以下步驟：

(1)苯基吡啶酮(II)的合成按已知方法，具體為：將乙酰乙酰苯胺衍生物投入到無水乙醇溶液中，升溫溶解，加入氰乙酸乙酯和無水碳酸鈉，升溫至回流，薄層色譜監控反應，加蒸餾水，減壓蒸去無水乙醇，用鹽酸調至酸性，過濾水洗得偶合組分苯基類吡啶酮(II)；

(2)將4，4-二氨基二苯砜或3，3-二氨基二苯砜加入到鹽酸水溶液中，降溫至0℃以下，將亞硝酸鈉溶液緩慢滴加到4，4-二氨基二苯砜或3，3-二氨基二苯砜的鹽酸溶液中，控制溫度在5℃以下，所述的鹽酸溶液中的鹽酸，4，4-二氨基二苯砜或3，3-二氨基二苯砜，亞硝酸鈉摩爾比為5～7∶1∶2.0～2.1，重氮反應完全后得(III)的重氮液；

(3)在攪拌狀態下，將偶合組分苯基類吡啶酮(II)加入到蒸餾水中，降溫至5～10℃，加入濃氨水及固體氯化銨，攪拌至澄清溶液，所述溶液中的濃氨水，苯基類吡啶酮，水，氯化銨的摩爾比為4∶1∶250～300∶10，得到pH＝10的偶合液；

(4)將上述(III)的重氮液滴加到偶合液中，滴加溫度控制在5～10℃，滴加完畢，室溫下攪拌1.5小時，抽濾，水洗得雙偶氮分散染料(I)。

3.根據權利要求2中所述雙偶氮分散染料的制備方法，其特征在于：所述的鹽酸濃度為10～15％，濃氨水濃度為25～30％，亞硝酸鈉溶液的濃度為35～40％。

4.根據權利要求2中所述雙偶氮分散染料的制備方法，其特征在于：所述的4，4-二氨基二苯砜或3，3-二氨基二苯砜與偶合組分苯基吡啶酮的加入摩爾比為1∶2.0～2.5。

5.根據權利要求2中所述雙偶氮分散染料的制備方法，其特征在于：所述的乙酰乙酰苯胺衍生物，無水乙醇，氰乙酸乙酯，無水碳酸鈉的摩爾比為1∶40～50∶1.1～1.5∶0.8～1。

6.一種如權利要求1中所述的雙偶氮分散染料在滌綸及滌棉混紡織物上的染色應用。