[發明專利]一種可見光催化劑納米球狀MoSe2材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410853064.6
• 申請日: 2014-12-31
• 公開（公告）號: CN104511290A
• 公開（公告）日: 2015-04-15
• 發明（設計）人: 戴楚;楊超;盧佳慧;田熙科;王龍艷;羅東岳
• 申請（專利權）人: 中國地質大學(武漢)
• 主分類號: B01J27/057
• 分類號: B01J27/057;B01J35/08
• 代理公司: 武漢華旭知識產權事務所42214
• 代理人: 周宗貴;劉榮

技術領域

本發明提供了一種可見光催化納米球狀MoSe₂材料的制備方法，及其在光催化領域中的應用，屬于納米材料技術領域。

背景技術

自從1970年代以來，不斷惡化的環境污染和能源短缺增加了潛在的全球危機意識。為了人類社會的可持續發展，發展無污染的環境修復技術和替代清潔能源供應是一個緊迫的任務。在各種各樣的綠色地球和可再生能源項目進行中，半導體光催化成為最有前景的技術之一。

而將光催化反應應用在環境保護和清潔能源等實際應用中，一個最為核心的任務就是開發在自然光下太陽能利用率高的光催化材料。在過去的幾十年，科學研究過多的關注在以金屬元素為基礎的金屬氧化物，而對于金屬硒化物的研究潛能很少被考慮。而過渡型金屬硫族化物(包括MSx和MSe_x，M代表過渡型金屬元素)有多樣的物理性質和化學性質，物理性質如半導體性，超導性，金屬性，磁性等，化學性質如光催化性。因此，制備和研究這類物質的性能逐漸成為近期研究的熱點。

MoSe₂是過渡族金屬硒化物的一種，它是最近幾年興起的一種新型納米材料，它的半導體性可應用在光電和光電子方面。它具有層狀結構，Mo原子與Se原子之間以較強的共價鍵作用結合，而層與層之間則依靠較弱的范德華力進行連接。另外，MoSe₂納米材料在不同種類的催化，潤滑劑，摩擦性能方面都有應用，并且能夠有效地促進太陽能轉換成電能。

然而MoSe₂無論在合成方法還是應用方面都處于起步階段。就目前合成方法看，主要存在著如下問題：①在實驗過程中普遍使用單質硒粉為硒源，對于兩相反應時，不能很好接觸，而使反應不能有效進行；②實驗過程中采用H₂或水合肼為還原劑，存在一定危險性，且產物產量低，純度低，尺寸范圍寬等。因此，開創新的過渡族金屬MoSe₂的制備方法，克服現有方法的缺點成為當前研究的熱點。

發明內容

本發明提供了一種可見光催化劑納米球狀MoSe₂材料的制備方法，解決了背景技術中的不足，其生產過程安全環保，特別適合于大規模的工業生產。

實現本發明上述目的所采用的技術方案為：

一種可見光催化劑納米球狀MoSe₂材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)、按照1：2～3的摩爾比稱取鉬酸鈉和有機硒源硒氰基乙酸鈉，將鉬酸鈉溶解于去離子水中制得濃度為0.8～1.4moL/L的鉬酸鈉溶液，將硒氰基乙酸鈉溶解于乙二醇中制得濃度為1.6～4.2moL/L的硒氰基乙酸鈉溶液，將鉬酸鈉溶液與硒氰基乙酸鈉溶液進行混合并充分攪拌，直至溶液澄清并充分混合均勻，制得混合液；

(2)、將混合液轉移至內襯為聚四氟乙烯的高壓反應釜中，在180℃～210℃的條件下水浴加熱24～72h，得到反應產物；

(3)、將反應產物通過離心機離心，收集下層沉淀物，并用去離子水、乙醇洗滌；

(4)、所洗滌后的產物烘干，再利用真空管式爐在惰性氛圍、300～550℃的條件下退火處理，即可制得可見光催化劑納米球狀MoSe₂材料。

步驟(4)中所述的惰性氛圍為氬氣或氮氣。

本發明中將納米球狀MoSe₂材料加入到100mL的濃度為20ppm的羅丹明B溶液中，然后將混合物溶液置于黑暗條件下暗處理磁攪拌1h，使其達到吸附平衡，再加入5～10mL?H₂O₂,或者不加。最后在波長大于420nm的可將光的濾波片照射下進行可見光的光催化反應。反應過程中每隔10min取出10mL懸浮樣品，然后通過離心機離心分離，而將得到的上層清液通過紫外分光光度計測其相應的吸光度值。經測試，在可見光照射下，雙氧水存在體系中呈現出優良的光催化性能。

與現有技術相比，本發明利用簡單的低溫水熱法制備MoSe₂納米微粒，生產過程安全環保，特別適合于大規模的工業生產。此外，利用此方法制備得到的可見光催化劑MoSe₂納米微粒具有好的結晶度，純度高。

附圖說明

圖1為本發明實施例所提供的納米球狀MoSe₂材料的XRD圖；

圖2為本發明實施例所提供的納米球狀MoSe₂材料的SEM圖和TEM圖；

圖3為本發明實施例所提供的納米球狀MoSe₂材料的光催化性能曲線圖。