[發(fā)明專利]樣品采集和熱解析進樣裝置和方法以及痕量檢測設備

有效

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• 申請日: 2014-12-31
• 公開（公告）號: CN104483423A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發(fā)明（設計）人: 張清軍;李元景;陳志強;朱偉平;何會紹;馬秋峰;劉耀紅;鄒湘;常建平
• 申請（專利權）人: 同方威視技術股份有限公司
• 主分類號: G01N30/18
• 分類號: G01N30/18
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 汪洋

技術領域

本發(fā)明的實施例一般地涉及安全檢測技術領域，并且更具體地，涉及一種樣品采集和熱解析進樣裝置和方法、以及痕量檢測設備，其能夠對揮發(fā)性、半揮發(fā)性、表面沾染物質等進行現(xiàn)場實時采集并進行預濃縮，適合用于氣相色譜儀(GC)，離子遷移譜儀(IMS)、氣相色譜-離子遷移譜(GC-IMS)聯(lián)用譜儀等的快速采集進樣。

背景技術

離子遷移譜(IMS)技術具有結構簡單，靈敏度高，分析速度快的特點。它能夠在大氣壓或接近大氣壓下實現(xiàn)物質的快速、痕量(ppb量級)檢測，非常適合于現(xiàn)場使用。因而IMS被廣泛用于化學戰(zhàn)劑、毒品、爆炸物、環(huán)境等方面的檢測或監(jiān)測。但IMS單獨作為檢測儀器對混合物進行檢測時，存在如下一些問題：(1)由于制造工藝的問題，現(xiàn)在商用IMS的分辨率只有30左右，因此很難對遷移率相近的化合物進行區(qū)分；(2)一些化合物的離子在電離區(qū)會發(fā)生復雜的反應而互相湮滅；(3)IMS的動態(tài)范圍比較低，當有一種或幾種化合物濃度非常大時會影響其他化合物的離子生成，從而造成漏檢?；谝陨显騃MS在檢測成分復雜的混合物時，容易發(fā)生漏報、誤報。

GC-IMS聯(lián)用技術利用GC對復雜樣品突出的分離能力，對混合物進行預分離，使混合物分離成單一組分后再進入IMS進行檢測，這種聯(lián)用技術能夠大大提高對混合物檢測準確度。由于常規(guī)GC的分析時間在十分鐘以上量級，難以滿足現(xiàn)場快速檢測的需要，近年來快速GC技術得到了迅速的發(fā)展，其分離時間(幾十秒-幾分鐘)與常規(guī)GC相比大大縮短，快速GC-IMS一方面?zhèn)鞒辛薌C的分離能力，另一方面又繼承了IMS高靈敏度、響應速度快的特性，因而能夠檢測成分復雜的樣品，檢測限優(yōu)于ppb量級，檢測時間在幾秒到幾分鐘以內，此外快速GC-IMS在小型化及便攜式方面體現(xiàn)出了充分的優(yōu)勢，非常適合于復雜成分的現(xiàn)場快速檢測，這種技術將在反恐防暴，毒品走私，環(huán)境監(jiān)測，食品安全等領域發(fā)揮強大的作用。

進樣器是痕量分析儀器不可或缺的部分。單獨的IMS的主要的進樣方式包括擦拭采樣熱解析和直接取物熱解析。擦拭采樣方式通常采用一定柔韌度的耐高溫擦拭紙擦拭待檢物質，然后將采樣紙放進熱解析進樣器卡槽內，通過加熱將采樣紙上粘附的物質解析出。這種方式僅適合對表面沾染物質進行取樣，不適合對揮發(fā)性、半揮發(fā)性物質直接采樣。此外，由于GC的進樣要求與IMS不同，GC要求樣品成分快速氣化并與載氣混合后快速、準確、定量地加到GC柱頭上。因此現(xiàn)有的IMS進樣方式無論是在原理上還是在采樣效率上都不適合GC-IMS。

而傳統(tǒng)GC進樣器，對于溶液樣品一般采用分流不進樣/分流進樣方式，這種方式不僅需要考慮樣品基質對分析的干擾而且還要考慮樣品溶劑對分析的干擾，與此同時，樣品還需進行復雜的前處理，不適合現(xiàn)場快檢。即便是目前被廣泛應用的頂空進樣，雖無需復雜的前處理，但是頂空進樣的需要“破壞性”的獲取一定量的樣品，因此也不適合不拆包情況下痕量氣體直接采用的現(xiàn)場快檢。

綜上所述，現(xiàn)有IMS和GC的采樣、進樣技術采集樣品的效率低，采集速度慢，需要拆包處理，不適合快速GC-IMS進行現(xiàn)場快檢。

發(fā)明內容

為了克服現(xiàn)有技術存在的上述和其它問題和缺陷中的至少一種，提出了本發(fā)明。

根據本發(fā)明的一個方面，提出了一種樣品采集和熱解析進樣裝置，包括：

樣品采集結構；

活塞式吸附器，具有能夠與樣品采集結構連通的吸附腔，該吸附腔被配置成吸附由樣品采集結構采集的樣品；

活塞缸，限定用于容納活塞式吸附器并與吸附腔連通的活塞腔；

熱解析腔，與吸附腔和活塞腔連通并被配置成熱解析被吸附在吸附腔內的樣品；和

泵，通過導管與活塞腔連通并被配置成通過樣品采集結構將泄漏到環(huán)境氣體中的樣品抽吸到吸附腔，

其中，活塞式吸附器被構造成能夠在樣品采集位置和樣品解析位置之間在活塞腔內移動，在樣品采集位置中吸附腔定位在熱解析腔外并與樣品采集結構連通以吸附由樣品采集結構采集的樣品，在樣品解析位置中吸附腔定位在熱解析腔內使得所吸附的樣品在熱解析腔內被熱解析。

在上述樣品采集和熱解析進樣裝置中，樣品采集結構可以包括樣品采集口、安裝在樣品采集口上的過濾結構和將樣品采集口連接至活塞缸的連接管，并且活塞缸可以包括安裝在熱解析腔上的缸體，缸體上設置有與活塞腔連通的采樣連接氣嘴，連接管的一端被構造成密封地和可拆卸地安裝在采樣連接氣嘴中。

在上述樣品采集和熱解析進樣裝置中，連接管內可以放置有用于吸收所采集的樣品中的水分的干燥劑。