[發明專利]一種在低溫襯底上制備石墨烯薄膜的方法

在審

• 申請號: 201410851624.4
• 申請日: 2014-12-30
• 公開（公告）號: CN104495829A
• 公開（公告）日: 2015-04-08
• 發明（設計）人: 沈鴻烈;尤佳毅;唐群濤
• 申請（專利權）人: 南京航空航天大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種熱絲CVD法低溫襯底制備石墨烯薄膜的方法，其特征在于包括如下過程：

(1).首先對襯底用丙酮、酒精和去離子水超聲清洗，再置于磁控濺射腔體中。待濺射腔室內的真空度抽至本底真空度后，對銅靶預濺射以去除表面氧化和沾污。然后打開擋板沉積薄膜1-5μm厚度的銅薄膜；

(2).將步驟(1)得到的銅薄膜襯底放入管式爐中在氫氣和惰性氣體氣氛中進行退火；退火時惰性氣體流量為300sccm～500sccm，氫氣流量為50sccm～100sccm，退火溫度為900℃～1050℃，退火時間為30min～60min，獲得多晶銅薄膜襯底；

(3).將步驟(2)得到的多晶銅薄膜襯底放入熱絲CVD設備的腔室中，將腔室真空度抽至8×10^-4Pa～4×10^-4Pa，并加熱銅薄膜襯底至350℃～450℃溫度；之后通入控制比例在2％～5％的碳源氣體和氫氣的混合氣體，并將氣壓調至2Pa～20Pa，開啟燈絲電源并調節燈絲溫度至1400℃～2100℃，將射頻電源的功率調節為0W～100W，襯底偏壓調節為0V～-800V，進行石墨烯的生長，生長時間為1min～10min；

(4).將步驟(3)得到的石墨烯薄膜進行轉移；先在薄膜表面旋涂一層PMMA，旋涂所用溶液為質量分數10％的PMMA溶液，溶劑為苯甲醚，旋涂時轉速為3000r/min。然后將銅薄膜腐蝕掉，再將帶有PMMA的石墨烯薄膜轉移至目標襯底后，除去表面的PMMA。

2.根據權利要求1所述的一種熱絲CVD法在低溫襯底上制備石墨烯薄膜的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的襯底為高純石英或者拋光硅片，銅靶純度為99.99％。

3.根據權利要求1所述的一種熱絲CVD法在低溫襯底上制備石墨烯薄膜的方法，其特征在于，步驟(2)中所述的惰性氣體為氬氣或氮氣。

4.根據權利要求1所述的一種熱絲CVD法在低溫襯底上制備石墨烯薄膜的方法，其特征在于，步驟(3)中乙炔的純度為99.999％，聚苯乙烯的純度為99.9％。

5.根據權利要求1所述的一種熱絲CVD法在低溫襯底上制備石墨烯薄膜的方法，其特征在于，步驟(3)中的燈絲為鉭絲或鎢絲。

6.根據權利要求1所述的一種熱絲CVD法在低溫襯底上制備石墨烯薄膜的方法，其特征在于，步驟(4)中除去PMMA的方法為熱丙酮溶解法或加熱分解法。