[發明專利]一種高強活化聚酯工業絲及其制備方法

有效

• 申請號: 201410851546.8
• 申請日: 2014-12-31
• 公開（公告）號: CN104499080A
• 公開（公告）日: 2015-04-08
• 發明（設計）人: 張耀鵬;楊大矛;劉亞濤;趙慧榮;宋光坤;范曉兵;蔡明建
• 申請（專利權）人: 江蘇恒力化纖股份有限公司
• 主分類號: D01F6/92
• 分類號: D01F6/92;D01F1/10;C08G63/183;C08G63/86;D01D5/08;D01D5/088;D01D7/00
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種高強活化聚酯工業絲，其特征是：所述高強活化聚酯工業絲是指表面包覆活化劑涂層的改性聚酯工業絲；所述高強活化聚酯工業絲由改性聚酯紡絲而得，所述改性聚酯由聚酯與氨基脂肪酸乙二醇酯構成，所述氨基脂肪酸乙二醇酯分散在所述聚酯的分子鏈間，且所述氨基脂肪酸乙二醇酯與所述聚酯的分子鏈間有氫鍵作用，使所述氨基脂肪酸乙二醇酯與所述聚酯的分子鏈的相對位置固定；所述高強活化聚酯工業絲在溫度為70～80℃條件下，纖維內部分子鏈間的自由體積空間增大10～15v/v％；所述高強活化聚酯工業絲的斷裂強度≥8.0cN/dtex，在177℃、0.05cN/dtex的測試條件下的干熱收縮率為7.0±0.5％，芯吸高度≤5mm；

所述氨基脂肪酸乙二醇酯的分子結構式為：

H₂N(CH₂)_nCOOCH₂CH₂OOC(CH₂)_nNH₂；

其中，n＝10～50。

2.根據權利要求1所述的一種高強活化聚酯工業絲，其特征在于，所述高強活化聚酯工業絲的線密度偏差率≤1.5％，斷裂強度CV值≤2.5％，斷裂伸長率為10.0±1.5％，斷裂伸長CV值≤7.0％。

3.根據權利要求1所述的一種高強活化聚酯工業絲，其特征在于，所述氨基脂肪酸乙二醇酯占所述高強活化聚酯工業絲的重量百分比為0.5～2.5％。

4.如權利要求1所述的一種高強活化聚酯工業絲的制備方法，其特征是：將改性聚酯的高粘切片經計量、擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型、活化油劑上油、卷繞和預活化處理步驟，制得高強活化聚酯工業絲；

所述擠出的溫度為290～320℃；

所述冷卻的風溫為20～25℃；

所述上油的上油率為0.4～0.6wt％；

所述活化油劑上油的上油率為0.4～0.5wt％；

所述卷繞的速度為2600～3400m/min；

所述預活化處理的條件為：溫度70～80℃，放置時間為20～30h；

所述改性聚酯的高粘切片制備步驟如下：

(1)氨基脂肪酸乙二醇酯的制備：

1)將二元脂肪酸與甲醇以1:1.5摩爾比的量加入反應器中，在濃硫酸的催化下，加熱到80～110℃，回流酯化，冷卻，分離提純得到二元脂肪酸單甲酯；所述二元脂肪酸為十二烷二羧酸到五十二烷二羧酸中的一種；

2)將所述二元脂肪酸單甲酯、四乙酸鉛和溴化鋰按摩爾比1:1:1溶在苯中，其中二元脂肪酸單甲酯的濃度為0.05～0.1mol/L，在氮氣氛圍下，在80～90℃反應，回流，當不再有氣體產生時，加入一定量的稀硫酸反應2～3小時，然后洗滌、提純及干燥，得到產物溴代脂肪酸；

3)將溴代脂肪酸與15～25wt％的氨水按摩爾比1:2加入到反應器中，攪拌，在室溫下反應，再將反應產物加熱蒸餾，且用冷水吸收氨氣，加熱蒸餾的溫度不超過70℃，直至無氣泡產生，即停止蒸餾，然后進行冷卻和抽濾，濾餅用去離子水洗至無溴離子為止，將產品真空干燥得到產物氨基脂肪酸；

4)將乙二醇和氨基脂肪酸按摩爾比為1.1:2攪拌均勻，并按氨基脂肪酸重量的1～3％加入濃度為40～50wt％的硫酸，進行酯化反應，酯化反應溫度為160～220℃，酯化水餾出量達到理論值的90％以上為酯化反應終點；反應產物經分離提純得到氨基脂肪酸乙二醇酯；

(2)改性聚酯的制備，包括酯化反應和縮聚反應：

所述酯化反應：

采用對苯二甲酸和乙二醇作為原料，配成均勻漿料后進行酯化反應，得到酯化產物；酯化反應在氮氣氛圍中加壓，壓力控制在常壓～0.3MPa，溫度在250～260℃，酯化水餾出量達到理論值的90％以上為酯化反應終點；

所述縮聚反應：

包括縮聚反應低真空階段和縮聚反應高真空階段：

所述縮聚反應低真空階段，在酯化產物中加入催化劑和穩定劑，在負壓的條件下開始縮聚反應，該階段壓力由常壓平穩抽至絕對壓力500Pa以下，溫度控制在260～270℃，反應時間為30～50分鐘；

在所述縮聚反應低真空階段結束后加入氨基脂肪酸乙二醇酯，并攪拌；

所述縮聚反應高真空階段，經所述縮聚反應低真空階段后，繼續抽真空，使反應壓力降至絕對壓力小于100Pa，反應溫度控制在275～280℃，反應時間50～90分鐘；

制得改性聚酯；

(3)改性聚酯造粒后固相縮聚增粘，獲得改性聚酯的高粘切片，特性粘度為0.9～1.2dL/g。