[發(fā)明專利]一種從頭孢菌素C樹脂吸附廢液中回收DCPC的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410850664.7
• 申請日: 2014-12-31
• 公開（公告）號: CN104673872B
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 寇曉康;王剛;韋衛(wèi)軍;劉瓊;劉文靜
• 申請（專利權(quán)）人: 西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司
• 主分類號: C12P35/06
• 分類號: C12P35/06;C07D501/28;C07D501/12
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11250
• 代理人: 李紅團(tuán)

1.一種從頭孢菌素C吸附廢液中回收DCPC的方法，其特征在于包括以下步驟：

1)采用陰離子交換樹脂1脫鹽：調(diào)節(jié)頭孢菌素C樹脂吸附殘液的pH為2.5-3.5，以一定的流速自上而下通過陰離子交換樹脂1，當(dāng)樹脂柱流出液中檢測有硫酸根泄漏時，停止過柱，收集流出液記為除鹽液；

2)樹脂吸附、解吸：調(diào)節(jié)步驟1)中得到的除鹽液的pH為2-5，以一定的流速自上而下通過大孔吸附樹脂，當(dāng)樹脂柱流出液中含DCPC效價為進(jìn)口的0.5-3％時，停止樹脂吸附；完成吸附的樹脂，用一定體積、一定濃度的解吸劑，以一定的流速自上而下解吸樹脂，收集流出液記為解吸液；

3)采用陰離子交換樹脂2脫色：步驟2)中得到的解吸液以一定的流速自上而下通過陰離子交換樹脂2，當(dāng)樹脂柱流出液透光度小于94％(T440nm)時，停止過柱脫色，收集流出液記為脫色液；

4)濃縮：步驟3)中的得到的脫色液通過納濾膜濃縮或反滲透膜濃縮得濃縮液；濃縮液經(jīng)過去乙酰酯酶裂解后經(jīng)結(jié)晶與干燥，其工藝過程按照目前生產(chǎn)中的工藝流程即可；

所述陰離子交換樹脂1為強(qiáng)堿陰離子交換樹脂或者弱堿陰離子交換樹脂；大孔吸附樹脂為大孔苯乙烯-二乙烯苯樹脂；陰離子交換樹脂2為弱堿型陰離子交換樹脂；解吸劑為碳酸氫鈉、醋酸鈉、氯化鈉中的一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從頭孢菌素C吸附廢液中回收DCPC的方法，步驟2)中，當(dāng)樹脂柱流出液中含DCPC效價為進(jìn)口的1％時，停止樹脂吸附；步驟4)中所述結(jié)晶方法為：將濃縮液用鹽酸調(diào)pH至4.0左右結(jié)晶，之后用離心機(jī)離心或者抽濾機(jī)抽濾得D-7ACA結(jié)晶；將D-7ACA結(jié)晶置于干燥器中干燥得最終產(chǎn)品。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從頭孢菌素C吸附廢液中回收DCPC的方法，廢液通過離子交換樹脂1的流速為2-5BV/h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從頭孢菌素C吸附廢液中回收DCPC的方法，除鹽液通過大孔吸附樹脂層的流速為1-10BV/h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從頭孢菌素C吸附廢液中回收DCPC的方法，所述的樹脂解吸劑的濃度為0.1％-2％。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種從頭孢菌素C吸附廢液中回收DCPC的方法，所述的樹脂解吸劑的體積為1-3BV。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種從頭孢菌素C吸附廢液中回收DCPC的方法，所述的樹脂解吸劑的流速為1-5BV/h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從頭孢菌素C吸附廢液中回收DCPC的方法，解吸液通過陰離子交換樹脂2的流速為5-15BV/h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從頭孢菌素C吸附廢液中回收DCPC的方法，解吸液通過離子交換樹脂2，流出液透光度小于94％時停止脫色。

10.一種從頭孢菌素C吸附廢液中回收DCPC的方法，其特征在于包括以下步驟：

1)采用陰離子交換樹脂1脫鹽：調(diào)節(jié)頭孢菌素C樹脂吸附殘液的pH，以一定的流速自上而下通過陰離子交換樹脂1，當(dāng)樹脂柱流出液中檢測有硫酸根泄漏時，停止過柱，收集流出液記為除鹽液；

2)樹脂吸附、解吸：調(diào)節(jié)步驟1)中得到的除鹽液的pH，以一定的流速自上而下通過大孔吸附樹脂，當(dāng)樹脂柱流出液中含DCPC效價為進(jìn)口的1％時，停止樹脂吸附；完成吸附的樹脂，用一定體積、一定濃度的解吸劑，以一定的流速自上而下解吸樹脂，收集流出液記為解吸液；

3)采用陰離子交換樹脂2脫色：步驟2)中得到的解吸液以一定的流速自上而下通過陰離子交換樹脂2，當(dāng)樹脂柱流出液透光度小于94％)時，停止過柱脫色，收集流出液記為脫色液；

4)濃縮：步驟3)中的得到的脫色液通過納濾膜濃縮或反滲透膜濃縮得濃縮液；濃縮液經(jīng)過去乙酰酯酶裂解后經(jīng)結(jié)晶與干燥：將濃縮液用鹽酸調(diào)pH至4.0左右結(jié)晶，之后用離心機(jī)離心或者抽濾機(jī)抽濾得D-7ACA結(jié)晶；將D-7ACA結(jié)晶置于干燥器中干燥得最終產(chǎn)品；

其中，所述陰離子交換樹脂1為強(qiáng)堿陰離子交換樹脂或者弱堿陰離子交換樹脂，調(diào)節(jié)頭孢菌素C樹脂吸附殘液的pH為2.5-3.5；

廢液通過離子交換樹脂1的流速為2-5BV/h；

所述的大孔吸附樹脂為大孔苯乙烯-二乙烯苯樹脂；

調(diào)節(jié)除鹽液的pH為2-5；

除鹽液通過大孔吸附樹脂層的流速為1-10BV/h；

解吸劑為碳酸氫鈉、醋酸鈉、氯化鈉中的一種；

樹脂解吸劑的濃度為0.1％-2％；

樹脂解吸劑的體積為1-3BV；

樹脂解吸劑的流速為1-5BV/h；

陰離子交換樹脂2為弱堿型陰離子交換樹脂；

解吸液通過陰離子交換樹脂2的流速為5-15BV/h；

解吸液通過離子交換樹脂2，流出液透光度小于94％時停止脫色。