[發(fā)明專利]一種三苯胺衍生物的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410850414.3 | 申請日: | 2014-12-30 |
| 公開(公告)號(hào): | CN104592193A | 公開(公告)日: | 2015-05-06 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 張誠;蔡志威;呂耀康;余焓;紀(jì)律律;朱曉剛;何暉暉;杜惟實(shí);劉幼幼 | 申請(專利權(quán))人: | 浙江工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C07D333/20 | 分類號(hào): | C07D333/20 |
| 代理公司: | 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201 | 代理人: | 黃美娟;王曉普 |
| 地址: | 310014 浙江省*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 苯胺 衍生物 制備 方法 | ||
1.式C所示的三苯胺衍生物的制備方法,其特征在于所述方法為:式A所示化合物、式B所示化合物、碳酸鉀、四(三苯基膦)鈀加入有機(jī)溶劑中,在氮?dú)獗Wo(hù)下,加熱回流反應(yīng)30~40小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)液后處理制得所述式C所示的化合物;所述式A所示化合物、式B所示化合物、碳酸鉀、四(三苯基膦)鈀的物質(zhì)的量之比為1:3~4:2~3:0.03~0.06;
2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述式A所示化合物、式B所示化合物、碳酸鉀、四(三苯基膦)鈀的物質(zhì)的量之比為1:3.5:2.6:0.05。
3.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述有機(jī)溶劑為甲苯、乙醇體積比3:1的混合溶劑。
4.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述有機(jī)溶劑的體積用量以式A所示化合物的質(zhì)量計(jì)為5~20mL/g。
5.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述反應(yīng)液后處理方法為:反應(yīng)結(jié)束后,反應(yīng)液加水淬滅反應(yīng),用二氯甲烷萃取,有機(jī)相用飽和食鹽水清洗,再用無水硫酸鎂干燥,過濾、濾液減壓蒸餾得到固體粗產(chǎn)物,固體粗產(chǎn)物經(jīng)柱層析分離,洗脫劑為二氯甲烷,收集含有產(chǎn)品的洗脫液,洗脫液蒸除溶劑得提純物,將提純物用甲醇和正己烷洗滌、干燥后得到黑色固體,即制得所述式C所示的化合物。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息,商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于浙江工業(yè)大學(xué);,未經(jīng)浙江工業(yè)大學(xué);許可,擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作,請聯(lián)系【客服】
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