[發(fā)明專利]一種新型過碳酸鈉的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410846389.1
• 申請日: 2014-12-31
• 公開（公告）號: CN104591098A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 虞建立;章金龍;章小兵;魏一帆
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江金科過氧化物股份有限公司
• 主分類號: C01B15/10
• 分類號: C01B15/10
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務(wù)所有限公司 33100
• 代理人: 楊嘉芳;徐關(guān)壽

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種過碳酸鈉的制備方法，具體為一種低磷、速溶、高穩(wěn)定性的新型過碳酸鈉的制備方法。

背景技術(shù)

由于過碳酸鈉不穩(wěn)定，高溫、高濕條件下極易分解，釋放出活性氧，喪失有效成分，所以在過碳酸鈉制備中，為了更好的保護(hù)產(chǎn)品在運(yùn)輸、存儲中的穩(wěn)定性，往往會在制備過程中加入一定量的穩(wěn)定劑，以最大限度的減少產(chǎn)品活性氧的損失，含磷穩(wěn)定劑就是一種很好的選擇，且含磷穩(wěn)定劑作為反應(yīng)物雙氧水的保護(hù)劑，用于螯合原料中的金屬離子往往也是不可或缺的。目前使用最多的是磷酸鹽及其混配物、有機(jī)磷助劑。不過隨著全球水系的富營養(yǎng)化、藻類生物的大量繁殖與生長，控制磷含量的排放已經(jīng)作為洗滌領(lǐng)域一項(xiàng)重要的研究課題。但是，在現(xiàn)有過碳酸鈉生產(chǎn)中，隨著含磷穩(wěn)定劑的減少，降低了對雙氧水有催化分解作用的金屬離子的螯合能力，直接影響到產(chǎn)品的品質(zhì)與收率。例如，結(jié)晶效果的影響，產(chǎn)品熱穩(wěn)定性（90℃×24H）的大幅下降，雙氧水利用率的下降等等。同時，過碳酸鈉無論是作為洗滌領(lǐng)域的洗滌助劑還是印染業(yè)中的低溫漂白劑又或是化學(xué)合成中的強(qiáng)氧化劑，溶解速率往往是其使用效果的重要影響因素。

綜述現(xiàn)有的過碳酸鈉產(chǎn)品，存在以下缺點(diǎn)：⑴穩(wěn)定性好的，磷含量（以P₂O₅計）高，一般在4000ppm以上，且產(chǎn)品溶解速率慢，一般在50-80s之間，甚至更高；⑵無磷的則穩(wěn)定性差，雙氧水利用率低、溶解速率慢等等問題。?總之，現(xiàn)有產(chǎn)品很少見到既無磷、又速溶、高穩(wěn)定性的過碳酸鈉。

目前，國內(nèi)外生產(chǎn)過碳酸鈉的工藝主要有濕法和干法兩種，我國絕大部分生產(chǎn)過碳酸鈉的廠家采用濕法生產(chǎn)。

在現(xiàn)有濕法生產(chǎn)中，首先必須有一個獨(dú)立完善的母液體系，同時需要繁復(fù)的母液后處理工序；在制作中為了凈化原料、增強(qiáng)對金屬離子的螯合能力、提高產(chǎn)品的結(jié)晶效果，需要使用較多的含磷穩(wěn)定劑，所以產(chǎn)品的磷含量相對較高；雖然在熱穩(wěn)定性方面達(dá)到了較高的水平，但在濕穩(wěn)定性、溶解速率方面難以達(dá)到理想的效果；同時對產(chǎn)品活性氧的調(diào)控空間很小，而且在母液后處理的過程中，很難同步回收利用母液中大量存在的雙氧水，所以雙氧水的利用率難以達(dá)到較高的狀態(tài)。

而在現(xiàn)有干法制備方法中，專利CN1240407A提出從固體一水合碳酸鈉出發(fā)，使用雙料噴嘴噴灑50-70%的雙氧水，獲得漿體或糊狀物，然后進(jìn)行壓制、干燥和造粒的制備方法，此方法雖然控制住了反應(yīng)初期的熱量，但能耗明顯上升，且后期的工序也比較繁復(fù)。專利CN1765733A和專利KR98292003217均提出，在反應(yīng)器中向無水固體碳酸鈉上噴淋高濃度的雙氧水，通過調(diào)節(jié)雙氧水的流量來獲得期望的過碳酸鈉。此方法在反應(yīng)初期，高濃度的雙氧水與只提供較少表面積的無水固體碳酸鈉反應(yīng)時，因很難在瞬間完全滲透到晶核內(nèi)部與之充分反應(yīng)，晶核表面放熱、分解過于劇烈，所以雙氧水的利用率并不高。專利CN1015166771B提出在流化床中，使用多料噴嘴向過碳酸鈉顆粒噴灑雙氧水水溶液和碳酸鈉水溶液，邊噴灑邊干燥，通過堆積造粒獲取過碳酸鈉，此方法由于始終處于相對較高的溫度環(huán)境，雙氧水的消耗較高，同時因蒸發(fā)大量的碳酸鈉水溶液，能耗也會相應(yīng)升高。

綜述上述干法制備方法，無論是從固體一水合碳酸鈉出發(fā)，還是從無水固體碳酸鈉或者是從小顆粒過碳酸鈉出發(fā)，在反應(yīng)中為了扼制雙氧水的分解，均使用了大量的含磷穩(wěn)定劑，所以產(chǎn)品的磷含量較高；同時受顆粒致密度的影響，產(chǎn)品的溶解速率也較慢；雙氧水的利用率低；雖然此產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性和濕穩(wěn)定性具有一定的水準(zhǔn)，但此工藝方法對設(shè)備和原料的要求極高，投資大，操作比較復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容???????????????????????????

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種新型過碳酸鈉的制備方法，所制得的產(chǎn)品質(zhì)量磷含量低，溶解速率快，熱穩(wěn)定性和濕穩(wěn)定性高，雙氧水利用率高且環(huán)境友好，設(shè)備簡單占地空間小。

為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明所述的耐儲存速溶過碳酸鈉的制備方法，包括以下步驟：

（1）、將平均粒徑為d的母晶輸入帶冷卻及混合裝置的反應(yīng)器中，同時向反應(yīng)器中添加固體穩(wěn)定劑；

（2）、開啟反應(yīng)器的冷卻及混合裝置，將定量的低濃度雙氧水溶液噴灑至反應(yīng)器內(nèi)的母晶表面，其噴灑方式可以采用帶霧化效果的物料噴頭，也可以進(jìn)行直接噴淋；