[發明專利]改性磁性納米吸附材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201410845482.0
• 申請日: 2014-12-31
• 公開（公告）號: CN104475040A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發明（設計）人: 曾光明;許飄;黃丹蓮;陳明;賴萃;陳國敏;武海鵬;張辰;程敏;萬佳
• 申請（專利權）人: 湖南大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所 43008
• 代理人: 趙洪

1.一種改性磁性納米吸附材料，其特征在于，所述改性磁性納米吸附材料以Fe₃O₄納米粒子為載體，所述Fe₃O₄納米粒子表面包覆SiO₂得到硅烷化的Fe₃O₄納米粒子；還原型谷胱甘肽連接在硅烷化的Fe₃O₄納米粒子表面。

2.根據權利要求1所述的改性磁性納米吸附材料，其特征在于，所述硅烷化的Fe₃O₄納米粒子與所述還原型谷胱甘肽的質量比為1.29～2.58∶1。

3.一種權利要求1至2所述的改性磁性納米吸附材料的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

S1、制備Fe₃O₄-NPs納米粒子：以FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O為原料，通過共沉淀法合成Fe₃O₄-NPs納米粒子；

S2、硅烷化：將所述步驟S1制備得到的Fe₃O₄-NPs納米粒子配制成懸浮液，以正硅酸四乙酯作為前驅體，利用3-氨丙基三乙氧基硅烷將Fe₃O₄-NPs納米顆粒表面硅烷化，得到Fe₃O₄-SiO₂?NPs；

S3、表面修飾：將所述步驟S2制備得到的Fe₃O₄-SiO₂?NPs分散于水中，機械攪拌條件下加入還原型谷胱甘肽，然后靜置、分離得到Fe₃O₄-SiO₂-GSH?NPs。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述S1步驟具體包括以下步驟：

S1-1：將FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O按質量比為2.83∶1溶于HCl溶液中得到酸性鐵鹽溶液；

S1-2：將所述步驟S1-1步驟中制備得到的酸性鐵鹽溶液與氨水攪拌混合得到Fe₃O₄-NPs納米粒子。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述S1-1步驟中所述HCl的濃度為0.4?mol/L，所述S1-2步驟中所述氨水的濃度為0.7?mol/L，所述攪拌混合的轉速為250～300?rpm，攪拌混合的時間為60min，攪拌混合的溫度為30～35℃。

6.根據權利要求3至5中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述S2步驟中所述硅烷化步驟具體為：將Fe₃O₄-NPs懸浮液在通氮攪拌狀態下依次加入無水乙醇、NH₃·H₂O、正硅酸四乙酯和3-氨丙基三乙氧基硅烷得到Fe₃O₄-SiO₂?NPs懸浮液。

7.根據權利要求3至5中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述S3步驟中所述還原型谷胱甘肽的濃度為2.92～5.85?g/L，所述機械攪拌的轉速為150～200?rpm，機械攪拌時間為2h，機械攪拌溫度為30～35℃。

8.一種權利要求1至2所述的改性磁性納米吸附材料或權利要求3至7任一項所述制備方法制備得到的改性磁性納米吸附材料在處理廢水中鉛的應用，其特征在于，將所述改性磁性納米吸附材料按0.2～2.0?g/L干重的用量加入到含鉛工業廢水中，振蕩吸附2?h以上，然后將處理后的含鉛工業廢水調節至中性后排放，完成對含鉛工業廢水的處理。

9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于，所述振蕩吸附的溫度為30℃～35℃，振蕩吸附的時間為2?h～4?h，振蕩吸附的轉速為100?rpm～150?rpm。

10.根據權利要求8所述的應用，其特征在于，所述含鉛廢水的pH值為2～5.5，Pb（II）的濃度為10?mg/L～500?mg/L。