[發(fā)明專利]一種介孔結(jié)構(gòu)鈰鋯鋁鑭基儲(chǔ)氧材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410844551.6
• 申請(qǐng)日: 2014-12-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104525180A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-04-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王柏春;羅科軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 長(zhǎng)沙礦冶研究院有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): B01J23/10
• 分類號(hào): B01J23/10;B01D53/94;B01D53/56;B01D53/62
• 代理公司: 長(zhǎng)沙朕揚(yáng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 43213
• 代理人: 楊斌

1.一種介孔結(jié)構(gòu)鈰鋯鋁鑭基儲(chǔ)氧材料的制備方法，包括以下步驟：

1)將鈰鹽、鋯鹽、鋁鹽、鑭鹽及摻雜M元素的鹽混合溶解，然后加入雙氧水，調(diào)節(jié)至所需的濃度、體積并攪拌均勻，得到混合鹽溶液A；

2)將沉淀劑溶解于水并稀釋到所需濃度、體積，得到沉淀劑溶液B；

3)將表面活性劑溶解后調(diào)節(jié)到所需濃度和體積，調(diào)節(jié)表面活性劑溶液PH值，得到介孔結(jié)構(gòu)模板溶液C；

4)對(duì)所述介孔結(jié)構(gòu)模板溶液C進(jìn)行機(jī)械或磁攪拌下，并流加入所述混合鹽溶液A和所述沉淀劑溶液B，反應(yīng)過(guò)程中通過(guò)控制流速保持PH大于7，反應(yīng)溫度為25～60℃，反應(yīng)結(jié)束后保溫繼續(xù)攪拌；

5)85～95℃陳化步驟4)后的混合液2～24h，清洗或加入中和劑充分?jǐn)嚢枋够旌弦撼手行裕?/p>

6)對(duì)步驟5)后的中性混合液抽濾或離心，抽濾或離心后的沉淀加適量水打漿并加入分散劑，攪拌成均勻分散凝膠；抽濾或離心的上清液用于上述步驟1)溶解混合鹽或用于上述步驟3)中溶解表面活性劑；

7)將所述凝膠經(jīng)100～120℃鼓風(fēng)干燥后用無(wú)水乙醇浸潤(rùn)，再經(jīng)噴霧干燥、旋轉(zhuǎn)干燥或烘箱干燥后粉碎，制得前驅(qū)體粉末；

8)將所述前驅(qū)體粉末置于馬弗爐中500～600℃焙燒4-10h即制得介孔結(jié)構(gòu)鈰鋯鋁鑭基儲(chǔ)氧材料。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中，鈰鹽為硝酸亞鈰、硝酸鈰銨、氯化鈰和醋酸鈰中的一種或幾種的組合；鋯鹽為硝酸鋯、硝酸氧鋯、氧氯化鋯和醋酸鋯的一種或幾種的組合；鋁鹽為硝酸鋁或由擬薄水鋁石制成的鋁溶膠；摻雜M元素為稀土元素中除鈰和鑭的其它元素、堿土金屬元素、過(guò)渡族元素、Bi和V中的一種或幾種元素的組合。

3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述稀土元素為Y、Pr、Nd和Tb中的一種或幾種；所述堿土金屬元素為Ca、Sr、Ba和Mg中的一種或幾種；所述過(guò)渡族元素為Mn、Cu、Fe和Ni中的一種或幾種。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中，雙氧水的加入量與鈰鹽的摩爾比為1∶1～1∶2；混合鹽溶液A中混合鹽的總濃度為0.1～2mol/L。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟2)中，沉淀劑為氨水、碳酸銨和碳酸氫銨中的一種或幾種，沉淀劑溶液B中沉淀劑的濃度以NH₄⁺計(jì)為0.1～3mol/L。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟3)中，表面活性劑為三乙醇胺、十六烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基溴化銨、季銨化的聚丙烯酰胺中的一種或幾種與聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙二醇2000、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000、聚乙二醇8000、硅烷偶聯(lián)劑和壬基酚聚氧乙烯醚的一種或幾種的任意組合。

7.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述步驟3)中，表面活性劑的添加總量為計(jì)算反應(yīng)產(chǎn)物物質(zhì)質(zhì)量的3～30％,介孔結(jié)構(gòu)模板溶液C的濃度為0.001～0.05mol/L，PH為10～12。

8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟4)中，PH值通過(guò)混合鹽溶液A和沉淀劑溶液B流速進(jìn)行控制，反應(yīng)結(jié)束時(shí)PH為8.0～9.5。

9.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟5)中，中和劑為乙酸、草酸、馬來(lái)酸、檸檬酸、酒石酸、稀硝酸、稀鹽酸和1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸中的一種或幾種；所述步驟6)中，分散劑為聚乙烯醇、聚乙二醇2000、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000、聚乙二醇8000、烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基聚乙二醇醚、多聚磷酸鈉、硅酸鈉、六偏磷酸鈉和乙二胺四乙酸中的一種或幾種組合；所述分散劑的添加量為反應(yīng)產(chǎn)物質(zhì)量的20～60％。

10.如權(quán)利要求1～9任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：所述步驟8)中，介孔結(jié)構(gòu)鈰鋯鋁鑭基儲(chǔ)氧材料產(chǎn)品通式為：m(Ce_xZr_yLa_zM_1-x-y-z):n(Al₂O₃)，其中，x:0.25-0.7，y:0.2-0.6，z:0.01-0.1，m:0.3-0.9，n:0.1-0.7。