[發明專利]單分散納米銅粉的制備方法

在審

• 申請號: 201410844529.1
• 申請日: 2014-12-31
• 公開（公告）號: CN104550993A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 楊水彬;黃林勇;蘭智高;曾舟華
• 申請（專利權）人: 黃岡師范學院
• 主分類號: B22F9/20
• 分類號: B22F9/20;B82Y40/00
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

一、技術領域

本發明涉及一種化學物質的制備，尤其是涉及一種單分散納米銅粉的制備方法。

二、背景技術

納米尺寸的超細粒子由于其獨特的力學、光學、電學、磁學及化學效應，正越來越多的受到人們的關注。作為納米金屬材料之一的納米Cu粉有著諸多優異的性能：它具有極大的比表面積、雜質在界面的濃度大大降低等，從而可提高材料的力學性能；通過特殊的工藝使塊狀銅材中的晶粒尺寸控制在100nm的范圍內，得到的納米銅材則具有不同尋常的強度，這主要是因為納米銅材中存在細晶強化效應；此外，納米銅材還具有高膨脹系數和超塑性等。在化工領域使甲醇脫氫制甲醛的催化過程中，納米Cu粉還可用作催化甲醇制得甲醛和氫氣的催化劑。其中銅是此催化反應的高活性物質，且其活性與銅的比表面積呈線性關系。此外，納米銅粉用作潤滑油的添加劑，還可大幅度提高潤滑油的承載能力，降低其摩擦系數，改善潤滑油的潤滑性能和摩擦學參數。由此可見對納米Cu粉制備方法的研究具有重要的理論意義和實用價值。目前，制備納米Cu粉的方法主要有:?徽乳液法、光化學法、還原法以及粒子沉積法等，然而這些方法都存在工藝設備復雜、成本高、產率低、難以產業化的缺點。

?三、發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，以Cu(NO₃)₂·3H₂O?、Na₂CO₃·H₂O和乙醇溶液為原料結合傳統的材料熱處理工藝-淬火和無機化學領域中的氧化還原原理等工藝方法制得粒徑均勻、分散性好的單分散納米Cu粉。

本發明專利所采用的技術方案是：以Cu(NO₃)₂·3H₂O?與Na₂CO₃·H₂O為原料制得前驅體堿式碳酸銅，通過焙燒得到高溫納米CuO粉末，再與乙醇溶液中的乙醇發生氧化-還原反應，得到單分散的納米Cu粉。

具體步驟如下：

（1）以Cu(NO₃)₂·3H₂O與Na₂CO₃·H₂O為原料通過共沉淀法制得前驅體堿式碳酸銅；

（2）將堿式碳酸銅置于500℃的馬弗爐中焙燒2h，得到高溫納米CuO粉末；

（3）將高溫納米CuO粉末倒入室溫下80%的乙醇溶液中，使之與溶液中的乙醇發生氧化-還原反應，得到單分散的納米Cu粉。

本發明具有如下優點：由于直接利用熱處理前軀體得到的高溫氧化銅的余熱與乙醇發生氧化-還原反應，制備納米Cu粉的工藝簡單易行；此方法制備納米Cu粉的過程對環境友好，所用的乙醇溶液則可以回收再利用，最大限度地節約了資源與能源；制備得到的納米Cu粉分散性好，且在空氣中可穩定存在。因此該方法有可能成為化工行業中生產納米Cu粉或銅基催化劑的新方法,?有著良好的應用前景。

四、具體實施方式

下面通過實施例對本發明作進一步的說明。

實施例1：

配制0.5mol·L^-1的Cu(NO₃)₂·3H₂O和0.5mol·L^-1的Na₂CO₃·H₂O溶液各100mL，在攪拌條件下將Na₂CO₃溶液逐滴滴入到盛有250mL?Cu(NO₃)₂溶液的燒杯中,?立即有藍色沉淀生成，將沉淀物用去離子水洗滌離心數次并真空干燥得到前驅體堿式碳酸銅。將前驅體置于500℃的馬弗爐中熱處理2h，即可得到黑色CuO粉末。然后將高溫CuO粉末直接倒入室溫下的體積濃度為80%的50mL的乙醇溶液中即可得到紅色疏松的納米Cu聚集體。將其稍作超聲并離心后用無水乙醇洗滌數次，在50℃的真空烘箱中烘干，得到分散性良好的納米Cu粉。

實施例2：

首先向反應釜中加入1L?0.5mol·L^-1的Cu(NO₃)₂溶液，在不斷攪拌的條件下向溶液中加入1L?0.5mol·L^-1?的Na₂CO₃溶液，立即有藍色沉淀生成，將沉淀物用去離子水洗滌離心數次后干燥得到前驅體堿式碳酸銅。然后將前驅體置于500℃的馬弗爐中熱處理2h，得到黑色的CuO粉末后，利用高溫CuO的余熱，將黑色的CuO粉末直接倒入室溫下體積濃度為80%的0.5L的乙醇溶液中，得到紅色疏松的納米Cu聚集體。將產物離心并用無水乙醇洗滌數次后于50℃的真空烘箱中烘干，研磨可得到分散性良好的納米Cu粉。