[發(fā)明專利]一種石墨烯納米球的制備方法

有效

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• 申請日: 2014-12-30
• 公開（公告）號: CN104591165A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發(fā)明（設計）人: 韓龍祥;畢恒昌;孫立濤
• 申請（專利權）人: 江南石墨烯研究院;東南大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;B82Y30/00
• 代理公司: 常州市維益專利事務所 32211
• 代理人: 錢鎖方

技術領域

本發(fā)明涉及新材料技術領域，特別是涉及一種石墨烯納米球的制備方法。

背景技術

石墨烯(graphene)是一種由單層sp2碳原子組成的單層片狀結(jié)構(gòu)的碳質(zhì)新材料。由于石墨烯特殊的結(jié)構(gòu)，理論比表面積高達2600m²/g，優(yōu)異的導熱性能(3000W/(m·K))和力學性能(1060GPa)，及在室溫下電子遷移率高達15000cm²/(V·s)等一系列性質(zhì)，使其自2004年首次報道后，引起了科學界巨大的興趣，掀起了石墨烯研究的熱潮。

人們對石墨烯的自組裝方面的研究主要集中在二維材料方面，如石墨烯透明導電膜、石墨烯薄膜電極、石墨烯高分子或納米復合材料等。而對于石墨三維組裝材料(即石墨烯納米球)的研究比較少。

碳納米球由于其獨特的球狀結(jié)構(gòu)引起了人們的廣泛關注。并且由于其具有許多優(yōu)異性能，如化學惰性、高堆積密度、優(yōu)良的導電和導熱性等，可以用作高密高強材料、高性能液相色譜柱填料、催化劑載體、藥物輸運、超高比表面積活性炭、鋰離子二次電池負極材料以及超級電容器等方面。由于碳納米球的合成需要在苛刻的反應條件下進行，這使得碳納米球只能在少數(shù)實驗室中生產(chǎn)，制備受到很大的限制。而由二維的石墨烯經(jīng)自組裝形成的石墨烯納米球與碳納米球具有類似的結(jié)構(gòu)，而且石墨烯相對于普通碳材料具備更加優(yōu)異的力學性能、電學性能、熱學性能以及極高的比表面積等，所以石墨烯納米球也被認為在這些領域具有潛在的應用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了克服上述技術問題的不足，提供了一種石墨烯納米球的制備方法，該石墨烯納米球直徑在30-300nm之間。

解決上述技術問題的技術方案如下：

一種石墨烯納米球的制備方法，包括以下步驟：

(1)分別將1mg/mL、3mg/mL、5mg/mL、7mg/mL、9mg/mL、11mg/mL、13mg/mL、15mg/mL氧化石墨烯溶液與表面活性劑、助表面活性劑以及有機溶劑混合經(jīng)超聲乳化得到均勻穩(wěn)定的乳液；

(2)將步驟(1)得到的乳液經(jīng)水浴加熱至液滴中水分去除，得到凝膠顆粒，再用無水乙醇清洗，得到單分散的氧化石墨烯凝膠；

(3)在密閉的容器中加入N,N-二甲基甲酰胺，并將步驟(2)得到的氧化石墨烯凝膠分散于N,N-二甲基甲酰胺中，加入還原劑，加熱還原即得目標產(chǎn)物。

進一步地，步驟(1)中所述的表面活性劑為Span?80、Tween?80、Triton?X-100中任一種。

進一步地，步驟(1)中所述的助表面活性劑為正丁醇。

進一步地，步驟(1)中所述的有機溶劑為環(huán)己烷。

進一步地，步驟(1)中所述的超聲乳化在冰水浴中進行，并以300rpm磁力攪拌，超聲時間為5-25min，超聲方式為200w功率脈沖式超聲，工作2s之后間隔2s再工作2s，如此反復。

進一步地，步驟(2)中所述的水浴溫度為40-70℃，水浴時間為6-60h。

進一步地，步驟(3)中所述的還原劑為水合肼、硼氫化鈉、維生素C中任一種。

進一步地，步驟(3)中還原溫度為120℃-200℃，還原時間為6-24h。

本發(fā)明通過反相細乳液法制備了氧化石墨烯納米凝膠球，并通過還原劑進行還原制備得到了石墨烯納米球分散液。采用透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡表征了氧化石墨烯納米球和石墨烯納米球的形貌，并用拉曼光譜表征了氧化石墨烯球與石墨烯球的成分。結(jié)果表明，此方法能夠制備出尺寸均一可控的氧化石墨烯納米球和石墨烯納米球。該石墨烯納米球的直徑在30-300nm之間。此外，本發(fā)明還具有合成線路簡單，合成成本低，操作方便等優(yōu)點。

該石墨烯納米球的直徑在30-300nm之間。由于石墨烯納米球的直徑可控、分布范圍窄，這使得石墨烯納米球在高吸附性材料、藥物運輸、催化劑載體、鋰離子電池負極材料以及超級電容器等方面上將具有廣泛應用。

附圖說明

下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進一步詳細的說明。

圖1為實施例1制備的石墨烯納米球的拉曼光譜圖；

圖2為實施例1制備的氧化石墨烯納米球的掃描電鏡照片；

圖3為實施例1制備的石墨烯納米球的透射電子顯微鏡照片；

具體實施方式

以下所述的實施例中所用的氧化石墨烯溶液是通過Hummers法制備得到。

實施例1

(1)氧化石墨烯細乳液的制備