[發明專利]一種2;3;3;3-四氟丙烯的制備方法有效
| 申請號: | 201410844164.2 | 申請日: | 2014-12-30 |
| 公開(公告)號: | CN104496747B | 公開(公告)日: | 2018-12-28 |
| 發明(設計)人: | 韓春華;徐強;任國亮;都榮禮;王鑫 | 申請(專利權)人: | 山東東岳化工有限公司 |
| 主分類號: | C07C21/18 | 分類號: | C07C21/18;C07C17/25 |
| 代理公司: | 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219 | 代理人: | 楊磊 |
| 地址: | 256401*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 丙烯 制備 方法 | ||
1.一種2,3,3,3-四氟丙烯的制備方法,包括步驟如下:
(1)將2-氯-3,3,3-三氟丙烯和催化劑I混合,得混合物料,攪拌條件下向混合物料中通入HF,于30~70℃反應0.5~1min,去除HF,干燥,得中間產物;
所述的2-氯-3,3,3-三氟丙烯和催化劑I的質量比為(180~230):1,所述的2-氯-3,3,3-三氟丙烯和HF的摩爾比為1:(2~5),所述的催化劑I為SbX5、CrX3和ZnX2按質量比為1:(1~3):(0.5~2)的混合,X為Cl;
(2)將步驟(1)得到的中間產物和催化劑II混合,攪拌條件下,于350~450℃反應1.5~2min,去除HF和HCl,干燥,得2,3,3,3-四氟丙烯;
所述的催化劑II與步驟(1)中2-氯-3,3,3-三氟丙烯的質量比為1:(220~260);所述的催化劑II為CrF3與氟化的氧化鉻按質量比為(4-7):(3~6)的混合。
2.根據權利要求1所述的2,3,3,3-四氟丙烯的制備方法,其特征在于,步驟(1)中去除HF的方式為將反應后的物料10~20℃冷凝后堿溶液洗滌。
3.根據權利要求1所述的2,3,3,3-四氟丙烯的制備方法,其特征在于,步驟(2)中反應溫度為400℃。
4.根據權利要求1所述的2,3,3,3-四氟丙烯的制備方法,其特征在于,步驟(2)中去除HF和HCl的方式為用堿溶液洗滌反應后的物料。
5.根據權利要求4所述的2,3,3,3-四氟丙烯的制備方法,其特征在于,步驟(2)中所述的堿溶液為氫氧化鈉水溶液。
6.根據權利要求1所述的2,3,3,3-四氟丙烯的制備方法,其特征在于,步驟(1)和(2)中所述的干燥的溫度為100~120℃。
7.根據權利要求1所述的2,3,3,3-四氟丙烯的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所發生的反應為氟化反應,在液相中進行;步驟(2)中所發生的反應為脫氫鹵化反應,在氣相中發生。
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