[發明專利]一種高耐性有機無機復合改性水性丙烯酸樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201410844140.7
• 申請日: 2014-12-30
• 公開（公告）號: CN104558449B
• 公開（公告）日: 2019-02-19
• 發明（設計）人: 陳明;秦文;王英
• 申請（專利權）人: 北京金匯利應用化工制品有限公司
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F283/12;C08F290/06;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/28;C08F220/06;C09D151/10;C09D151/08
• 代理公司: 北京工信聯合知識產權代理有限公司 11266
• 代理人: 李志民

1.一種高耐性有機無機復合改性水性丙烯酸樹脂的制備方法，其特征在于，制備步驟為：

(1)在裝有攪拌裝置、回流冷凝裝置和控溫裝置的反應釜中投入有機硅中間體、助溶劑、水，用pH調節劑將pH調節在2～5或8-10之間，在35～75℃下攪拌保溫6～10hr；然后滴加配方量的一種或幾種硅烷偶聯劑，同時滴加配方量的一種或幾種羥基丙烯酸酯單體，攪拌并保持溫度在35～75℃之間繼續反應6～10h，即得到改性硅溶膠1；

(2)在裝有攪拌裝置、回流冷凝裝置和控溫裝置的反應釜中投入有機硅中間體、助溶劑、水、一種或幾種一定量的硅烷偶聯劑，用pH調節劑將混合溶液的pH調在2-5或8-10的范圍，攪拌情況下在35-75℃保溫5～10hr，得硅溶膠2；

(3)在裝有攪拌裝置、回流冷凝裝置和控溫裝置的反應釜中投入一定量的溶劑、活性稀釋劑，將釜溫升至70-160℃并穩定；

(4)將一定量的丙烯酸系單體和適量的引發劑混合得到均勻的溶液 A，再將另外的一定量的丙烯酸系單體和適量的引發劑混合得到均勻的溶液B；

(5)在(3)中在攪拌保溫的情況下，將硅溶膠1和溶液A同時滴入反應釜中， 2～6hr滴加完畢；

(6)相同溫度下在(5)中滴加溶液B， 0.5-1hr滴完，保溫4hr，加入配方量催化劑，保溫5-10min

(7)在30-120℃滴加硅溶膠2， 1-2hr滴完，保溫2-5hr；

(8)在30-120℃加入適量的中和劑，攪拌30min；

(9)保溫條件下加入溶劑將固含調整至60-80％，攪拌均勻；

(10)在30-80℃下邊高速分散邊加入適量去離子水，攪拌均勻后得到高耐性有機無機改性水性丙烯酸樹脂。

2.如權利要求1所述之一種高耐性有機無機復合改性水性丙烯酸樹脂的制備方法，其特征在于，按照重量份由以下原料合成：活性稀釋劑5-15份，兩種硅溶膠2-20份，溶劑15-40份，丙烯酸系單體25-70份，引發劑1-5 份，催化劑0.01-1份，中和劑0-5份，去離子水0-50份。

3.如權利要求1所述之一種高耐性有機無機復合改性水性丙烯酸樹脂的制備方法，其特征在于，所述分為硅溶膠1和硅溶膠2，硅溶膠1由以下原材料合成：按重量份，有機硅中間體15-50份，助溶劑30-70份，羥基丙烯酸酯單體0-10份，硅烷偶聯劑1-20份，去離子水8-40份，pH調節劑1-5份；所述硅溶膠2由以下原材料合成：按重量份，有機硅中間體15-50份，助溶劑30-70份，硅烷偶聯劑1-20份，去離子水8-40份，pH調節劑1-5份。

4.如權利要求1所述之一種高耐性有機無機復合改性水性丙烯酸樹脂的制備方法，其特征在于：所述有機硅中間體為八甲基環四硅氧烷(D4)、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中的一種或幾種；所述硅烷偶聯劑選自結構式為 R1-Si(OR)3，OR為水解的烷氧基，R1為氨丙基，乙烯基，甲基或環氧基的一種或幾種。

5.如權利要求1所述之一種高耐性有機無機復合改性水性丙烯酸樹脂的制備方法，其特征在于：所述羥基丙烯酸酯單體，為甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸4-羥丁酯、甲基丙烯酸羥丙酯、丙烯酸羥丙酯中的一種或幾種；所述助溶劑為無水乙醇、異丙醇、正丁醇、、異丁醇、1,2-丙二醇中的一種或幾種；所述pH調節劑為鹽酸、硝酸、磷酸、硫酸、冰醋酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉、氨水、二甲基乙醇胺、三乙胺的一種或多種。

6.如權利要求1所述之一種高耐性有機無機復合改性水性丙烯酸樹脂的制備方法，其特征在于：所述活性稀釋劑為烷基縮水甘油醚、辛癸 酸縮水甘油酯 、三羥甲基丙烷三縮水甘油醚、叔碳酸縮水甘油酯、蓖麻油多縮水甘油醚中的一種或幾種。

7.如權利要求1所述之一種高耐性有機無機復合改性水性丙烯酸樹脂的制備方法，其特征在于：所述溶劑為正丁醇、異丁醇、異丙醇、乙二醇單丁醚、丙二醇單丁醚、二乙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚、二庚酮、二丙酮醇中的一種或幾種。