[發(fā)明專利]一種孔隙可控的三維多孔V2O5分級微米八面體及其制備方法和應(yīng)用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410843910.6
• 申請日: 2014-12-30
• 公開（公告）號: CN104591281A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 麥立強(qiáng);熊方宇;張鵬飛;安琴友
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02;H01M4/48;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司42102
• 代理人: 崔友明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料與電化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種孔隙可控的三維多孔V₂O₅分級微米八面體及其制備方法，該材料可作為高倍率鋰離子電池正極活性材料。

背景技術(shù)

鋰電池是最有潛力的儲能系統(tǒng)之一，其具有能量利用效率高、輕質(zhì)、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于手機(jī)、數(shù)碼相機(jī)、筆記本電腦等便攜設(shè)備，并被作為動力移動電源的最佳選擇。而為了在純電動汽車和混合動力汽車方面得到應(yīng)用，鋰電池需要具有更優(yōu)異的倍率性能和循環(huán)性能，以及更高的容量。納米材料具有高的比表面積以及更好的活性，作為鋰離子電池電極材料時與電解液接觸面積大、鋰離子脫嵌距離短，能有效提高材料的電化學(xué)活性，作為高倍率鋰離子電池電極材料時具有顯著的優(yōu)勢。因此，研究基于新型納米電極材料的大容量、高倍率、長壽命、低成本鋰離子電池是當(dāng)前低碳經(jīng)濟(jì)時代鋰離子電池研究的前沿和熱點(diǎn)之一。因具有高比表面積以及與電解液的良好接觸促進(jìn)鋰離子的擴(kuò)散，因而減少極化和充放電過程中存在的結(jié)構(gòu)應(yīng)力，多孔的納米電極材料展現(xiàn)出極大的優(yōu)勢。除此以外，分級結(jié)構(gòu)可以有效地減少再循環(huán)過程中電極材料的自團(tuán)聚現(xiàn)象。

作為一種有潛力的正極材料，層狀結(jié)構(gòu)的V₂O₅具有原料便宜，儲量豐富，理論容量高等優(yōu)點(diǎn)，因而被廣泛地研究。然而這種電極材料的兩個關(guān)鍵問題是，由于其緩慢的電化學(xué)動力學(xué)和結(jié)構(gòu)的不穩(wěn)定性所導(dǎo)致的高倍率和循環(huán)壽命方面的限制。近些年來，合成微納米結(jié)構(gòu)的釩氧化物，通過獲得更大的比表面積和短的離子/電子傳輸路徑從而提高其電化學(xué)動力學(xué)性能成為一研究熱點(diǎn)，但通過簡便的溶劑熱—退火兩步法合成一種孔隙可控的三維多孔V₂O₅分級微米八面體仍未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)而提供一種孔隙可控的三維多孔V₂O₅分級微米八面體及其制備方法，其工藝簡單、符合綠色化學(xué)的要求，三維多孔V₂O₅分級微米八面體具有優(yōu)良的電化學(xué)性能。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種孔隙可控的三維多孔V₂O₅分級微米八面體，其直徑為3-6微米，由納米級V₂O₅亞單元取向搭接而成，并形成高度多孔結(jié)構(gòu)，孔結(jié)構(gòu)為孔徑分布在2-3nm和10-40nm的介孔，采用下述方法制得，包括有以下步驟：

1)將尿素加入到去離子水中，攪拌10-20min使其溶解；

2)在步驟1)所得溶液中，加入NH₄VO₃，水浴條件下攪拌10-20min；

3)在步驟2)所得溶液中，加入1，2-丙二醇，繼續(xù)水浴攪拌1-3小時；

4)將步驟3)所得的溶液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中水熱反應(yīng)，取出反應(yīng)釜，自然冷卻至室溫；

5)將步驟4)所得產(chǎn)物離心過濾，并用無水乙醇洗滌3-5次，在烘箱中烘干，即得到釩酸銨微米八面體黑色粉末；

6)將步驟5)所得產(chǎn)物置于馬弗爐中煅燒，即得到三維多孔V₂O₅分級微米八面體。

按上述方案，步驟1)所述的尿素為2-5g；去離子水為10-20mL；步驟2)所述的NH₄VO₃為1-3mmol；水浴溫度為60-80℃；步驟3)所述的1，2-丙二醇為40-60mL。

按上述方案，步驟4)所述的水熱反應(yīng)溫度為140-200℃；反應(yīng)時間為3-48小時。

按上述方案，步驟6)所述的煅燒溫度為350-600℃；煅燒時間為1-8小時。

所述的孔隙可控的三維多孔V₂O₅分級微米八面體的制備方法，包括有以下步驟：

1)將尿素加入到去離子水中，攪拌10-20min使其溶解；

2)在步驟1)所得溶液中，加入NH₄VO₃，水浴條件下攪拌10-20min；

3)在步驟2)所得溶液中，加入1，2-丙二醇，繼續(xù)水浴攪拌1-3小時；

4)將步驟3)所得的溶液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中水熱反應(yīng)，取出反應(yīng)釜，自然冷卻至室溫；

5)將步驟4)所得產(chǎn)物離心過濾，并用無水乙醇洗滌3-5次，在烘箱中烘干，即得到釩酸銨微米八面體黑色粉末；