[發明專利]一種稀土摻雜的合金氧化物發光涂層及其制備方法

在審

• 申請號: 201410843645.1
• 申請日: 2014-12-31
• 公開（公告）號: CN104480438A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發明（設計）人: 吳紅艷;李胤;湯笑;張躍文;黃珂;戚茂偉
• 申請（專利權）人: 南京信息工程大學
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C23C14/54
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 李紀昌;唐循文

技術領域

本發明屬于材料工程領域，特別涉及一種稀土元素摻雜的合金氧化物的發光涂層，以及該發光涂層的制備方法。

背景技術

目前以氧化物為基質制備的發光材料，主要采用液體共沉積法、溶膠凝膠法、磁控濺射等方法。人們利用表面活性劑輔助模板及后序處理工藝，成功地實現了過渡金屬釔在有序介孔氧化鋯骨架中的摻雜改性。專利（CN200310117750.9）公開了在不同基片上快速熱處理溶膠凝膠制備氧化物薄膜的方法，通過制備溶膠前驅體、旋轉涂覆鍍膜、快速熱處理、薄膜形成，循環操作的制備方法，該方法的優點是薄膜組分均勻可控，制膜成本低，操作簡單，缺點是熱處理時間較長，導致薄膜收縮率大，氣孔率高。專利（CN102124136B）公開了采用通過磁場對帶電粒子的約束以濺射的方式成膜的方法，克服了普通磁控濺射方法中的微弧放電問題。磁控濺射法的優點是薄膜附著力大，工藝參數容易控制，通過更換靶材即可得到不同種類的薄膜，但是生產成本過高。

發明內容

本發明解決的技術問題：針對現有技術的不足，本發明要解決的技術問題是提供一種稀土元素摻雜的合金氧化物的發光涂層及其制備方法，該發光涂層中各合金元素的含量呈梯度分布。

本發明的技術方案：

一種稀土摻雜的合金氧化物發光涂層，涂層元素與基體元素之間形成互擴散的氧化物冶金層，形成涂層與基體之間的無明顯的界面效應，該冶金層中各元素含量從表面至基體呈梯度分布，各元素的成分原子百分比沿梯度方向的分布如下：(23.2-22.4)-(73.1-71.6)?at.%Ti，(22.1-21.3)-(2.4-2.8)?at.%Zr，(3.8-4.7)?–?(5.9-6.7)?at.?%V，(1.2-1.7)-(7.4-8.6)?at.%Al，(9.1-9.8)?–?(6.3-7.1)?at.?%Er或(7.8-8.5)-(5.4-6.1)?at.%Sm，其余為氧。

一種稀土摻雜的合金氧化物發光涂層的制備方法，制備過程分為三個階段：

第一階段為預處理階段，包括以下步驟：

（1）金屬表面分別進行粗磨及精磨，而后再用金剛石研磨膏進行拋光處理，隨后用丙酮超聲清洗；

（2）將金屬和稀土靶制作成格柵結構，其中金屬、稀土靶材為加工過的板條結構，形狀是由長度為130?mm，寬度為10?mm，厚度為3?mm條狀板組成，在各板條兩側各鉆一孔用于懸掛靶材，其中，金屬與稀土格柵板條距離在5-8?mm，以格柵靶材與基體之間的間距作為工作極間距，所述極間距為14-18?mm；通過金屬與稀土格柵條數量的控制進而獲得不同稀土濃度摻雜與基質濃度不同的合金滲層，其中金屬與稀土格柵板條數量比為3-4:1；

第二階段為合金和稀土共滲處理階段，步驟如下：

（1）打開分子泵，將爐內抽到(1-4)×10^-4Pa真空度；

（2）充入氬氣到15-25?Pa，在基體陰極電壓300-400?V下，對爐內的基體進行10-25分鐘預轟擊；

（3）預轟擊之后，調整氣壓為35-50?Pa，工件極電壓調至400-550?V，工件極電流控制為2.0-2.5A，將源極電壓調整到800-950V，源極電流控制在1.5-2.0?A，使工件極的工作溫度達到700-850℃，穩定各工藝參數并開始保溫2-3小時；

（4）關閉源極電源，調整氣壓至10-25?Pa，將工件極電壓降到200-300?V，微輝保護降溫；

（5）關閉氣源和工件極電源，將爐內抽到極限真空，冷卻到室溫出爐；

第三階段為等離子氧化處理階段，步驟如下：

（1）打開分子泵，將爐內抽到(1-4)×10^-4Pa真空度；

（2）通入氬氣與氧氣混合氣體，至氣壓為35-50Pa，控制電壓400-500V，電流2.0-2.5A，溫度650-750℃，維持3-4小時；

（3）停止通入氧氣，保持氬氣氣壓在10-20?Pa，工件極電壓至200-300?V，微輝保護降溫；

（4）關閉工件極電源，通知停止通入氬氣，將爐內抽到極限真空，冷卻到室溫出爐，即得到稀土摻雜的合金氧化物發光涂層。

作為優選，在預處理階段，金屬與稀土格柵板條的數量之比為3-4:1。

作為優選，在等離子氧化處理階段，步驟（2）中通入氬氣和氧氣的體積比為1:1-3:1。

更優地，在等離子氧化處理階段，步驟（2）中通入氬氣和氧氣的體積比為1:1。