[發明專利]一種果蔬中螺蟲乙酯殘留量的GC-EI-MS測定方法

有效

• 申請號: 201410842981.4
• 申請日: 2014-12-30
• 公開（公告）號: CN104458968A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 郭慶龍;趙勇;于曉云;張鳳娟
• 申請（專利權）人: 郭慶龍
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種果蔬中螺蟲乙酯殘留量的GC-EI-MS測定方法，更具體地說是采用氣相色譜-電子轟擊離子源-質譜(GC-EI-MS)定性定量測定蔬菜和水果中殘留的螺蟲乙酯含量的方法，屬于農藥殘留量的測定技術領域。

背景技術

螺蟲乙酯(Spirotetramat)是德國拜耳公司開發生產的新季酮酸衍生物類殺蟲劑，殺蟲譜廣，持效期長。主要通過干擾昆蟲的脂肪生物合成導致幼蟲死亡，降低成蟲的繁殖能力。由于其獨特的作用機制，可有效地防治對現有殺蟲劑產生抗性的害蟲，同時可作為煙堿類殺蟲劑抗性管理的重要品種。螺蟲乙酯是迄今惟一具有在木質部和韌皮部雙向內吸傳導性能的現代殺蟲劑。該化合物可以在整個植物體內向上向下移動，抵達葉面和樹皮，從而防止生菜和白菜內葉上隱藏及果蔬皮上的害蟲。這種獨特的內吸性可以保護新生芽、葉和根部，防止害蟲的卵和幼蟲生長。雙向內吸傳導性意味著害蟲沒有安全的可以隱藏的地方，防治作用更加徹底。因此，該農藥具有很好的應用前景。化學名稱為順-4-(乙氧基羰基氧基)-8-甲氧基-3-(2,5-二甲苯基)-1-氮雜螺[4.5]癸-3-烯-2-酮。英文化學名稱為cis-4-(ethoxycarbonyloxy)-8-methoxy-3-(2,5-xylyl)-1-azaspiro[4.5]dec-3-en-2-one。CAS登錄號為382608-10-8，分子量為373.5，結構式為：

螺蟲乙酯已在69個國家和地區提交登記。2008年螺蟲乙酯已成功在美國、加拿大、奧地利、新西蘭、摩洛哥、土耳其和突尼斯登記。現已陸續在更多國家和地區獲得登記。螺蟲乙酯可用于多種作物，包括棉花、大豆、柑橘、熱帶果樹、堅果、葡萄、啤酒花、土豆和蔬菜等防治各種刺吸式口器害蟲，如蚜蟲、薊馬、木虱、粉虱、粉蚧和介殼蟲等。其對重要益蟲如瓢蟲、食蚜蠅和寄生蜂具有良好的選擇性。

隨著螺蟲乙酯的登記、推廣和使用，作為我國蔬菜、水果主要出口市場的美國和歐盟對其制定了殘留限量標準。美國環保署發布通報，宣布擬制定了以下食品內/表殺蟲劑—spirotetramat殘留的許可限量[按spirotetramat計算]：塊莖和球莖植物亞組1c：1.0mg/kg；馬鈴薯粒/片：2.5mg/kg；洋蔥干球莖亞組：0.3mg/kg；除蕓苔類外的葉類植物4組：5.0mg/kg；蕓苔，頭和根莖亞組5a：3.0mg/kg；蕓苔，葉類綠色植物亞組5b：16.0mg/kg；果類植物8組：1.0mg/kg；番茄，干果渣：2.5mg/kg；葫蘆類植物9組：0.2mg/kg；柑橘果10組：0.5mg/kg；柑橘油：4.0mg/kg；梨果11組：0.5mg/kg；核果12組：2.0mg/kg；堅果14組：0.5mg/kg；杏殼：9.0mg/kg；葡萄：1.0mg/kg；葡萄干：2.5mg/kg；蛇麻草：10.0mg/kg；草莓：0.5mg/kg；歐盟對新鮮水果和冷凍堅果、新鮮和冷凍蔬菜、干豆、油料作物、谷物、茶等飲料、調味料中螺蟲乙酯最大允許殘留量(MRL)均作出了規定，殘留限量從0.01mg/kg至7mg/kg；加拿大等國家也對食品中螺蟲乙酯MRL作出了規定。

現階段，對蔬菜和水果中螺蟲乙酯殘留量測定方法的研究較少，報道的檢測方法均采用液相色譜串聯質譜(LC-MS/MS)測定蔬菜和水果中螺蟲乙酯殘留量的檢測方法，使用LC-MS/MS測定食品農產品中農藥殘留具有快速、簡便、靈敏度高等優點，但由于其價格較昂貴，很多檢測機構、企業或科研院所未配置該儀器或配置臺數較少，由于不同的化合物采用LC-MS/MS檢測時，需使用不同的流動相或色譜柱，這樣需要不斷更換色譜柱、流動相并耗費比較長的時間對系統進行平衡，這一定程度上制約了LC-MS/MS的應用。配備電子轟擊電離源的氣相色譜質譜(GC-EI-MS)分析食品農產品中農藥殘留具有很大優勢，由于電子轟擊電離源質譜為通用性檢測器，可實現幾百種農藥的多殘留分析，可同時定性和定量，價格適中，因此現各種檢測機構和企業均配備氣相色譜-電子轟擊離子源-質譜儀(GC-EI-MS)對食品農產品中的農藥殘留進行檢測，但迄今為止未見蔬菜和水果中螺蟲乙酯殘留量的GC-EI-MS檢測方法的報道，因此，建立氣相色譜-電子轟擊離子源-質譜(GC-EI-MS)定性和定量分析蔬菜和水果中螺蟲乙酯殘留量的檢測方法具有重要意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種果蔬中螺蟲乙酯殘留量的GC-EI-MS測定方法。

為實現以上目的，本發明所采用的技術方案是：一種果蔬中螺蟲乙酯殘留量的GC-EI-MS測定方法，包括如下步驟：

(1)提取