[發明專利]一種油井壓裂用水基清潔攜砂液增稠劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201410842899.1
• 申請日: 2014-12-23
• 公開（公告）號: CN104592968A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 張波濤;麻金海
• 申請（專利權）人: 青島大學
• 主分類號: C09K8/68
• 分類號: C09K8/68;C08F220/54;C08F220/60
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種油井壓裂用水基清潔攜砂液增稠劑，其特征在于其結構可用如下通式表示：

式中R為C₆或C₁₀或C₁₂的烷基，m為100～120的整數，n為10～12的整數。

2.權利要求1所述的一種油井壓裂用水基清潔攜砂液增稠劑的制備方法，其特征在于按如下步驟實施：

(1)將0.05mol正烷基二胺與30ml質量百分數是2％的碳酸氫鈉乙醇溶液加入到帶有攪拌裝置的反應容器中，室溫下攪拌1～2h；將0.06mol二碳酸二叔丁酯加入至150ml二氧六環中，混勻；將所制二碳酸二叔丁酯溶液緩慢滴至所制正烷基二胺混合溶液中，溫度控制在10℃以下，滴畢，室溫下攪拌反應24h，終止反應，用稀鹽酸調pH至3，旋轉蒸發除去溶劑，用二氯甲烷溶解剩余物，濾除氯化鈉，將溶液滴入冷乙醚中，析出淺黃色固體，最后用乙醚洗滌3次，25℃真空干燥；上述所述的正烷基二胺是1，6-己二胺，或1，10-葵二胺，或1，12-月桂二胺；

(2)將(1)所得淺黃色固體溶于60ml乙醇中，緩慢滴入0.05mol丙烯酰氯，溫度控制在0～5℃，滴畢，于0～5℃攪拌反應3h，有無色晶體析出，過濾，乙醚沖洗3次，得無色晶體，25℃真空干燥；

(3)將20ml三氟乙酸溶于50ml二氯乙烷中，然后將(2)所得無色晶體加入，攪拌溶解，室溫下反應2h，旋轉蒸發除去溶劑，剩余物用乙醇溶解，用碳酸鈉水溶液調pH至9，減壓蒸餾除去溶劑，得無色晶體，25℃真空干燥；

(4)將(3)所得無色晶體和0.3～0.6molN，N-二甲基丙烯酰胺溶于去離子水中，加入0.001g乙二胺四乙酸二鈉鹽，升溫至40℃使乙二胺四乙酸二鈉鹽完全溶解，再加入0.005g過硫酸銨和0.002g亞硫酸氫鈉，攪拌均勻，升溫至60℃進行聚合反應，保溫3～4h，生成彈性膠體，將膠體切成細小膠塊，置于托盤中，于50℃干燥至含水率10％以下，冷卻至室溫，粉碎成顆粒，得最終產品。