[發明專利]一種鋰電池粘結劑專用聚偏氟乙烯的制備方法

在審

• 申請號: 201410842426.1
• 申請日: 2014-12-30
• 公開（公告）號: CN104530276A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 王漢利;劉煒洪;李秀芬;唐妮;王軍
• 申請（專利權）人: 山東華夏神舟新材料有限公司
• 主分類號: C08F114/22
• 分類號: C08F114/22;C08F2/38;H01M4/62
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 張宏松

1.一種鋰電池粘結劑專用聚偏氟乙烯的制備方法，包括步驟如下：

(1)向反應釜中加入水及乳化劑，抽真空，置換至反應釜內氧含量≤20ppm，

(2)升溫至82～125℃，加入偏氟乙烯單體，反應釜升壓至2.0～4.2Mpa，攪拌，加入引發劑及分子量調節劑，引發劑首次的加入量占步驟(1)中水重量的0.005～0.1wt％，所述的分子量調節劑為丙二酸二乙酯，分子量調節劑加入量為步驟(1)中水重量的0.005～0.05％，保持溫度、壓力，開始聚合反應，

(3)反應過程中保持釜內溫度為82～125℃，壓力為2.0～4.2Mpa，聚合反應過程中補加引發劑及不斷補加偏氟乙烯單體，當單體反應量達到預定重量時，停止反應，分離回收未反應的偏氟乙烯單體，過濾剩余產品、烘干，即得聚偏氟乙烯。

2.根據權利要求1所述的鋰電池粘結劑專用聚偏氟乙烯的制備方法，其特征在于，所述的乳化劑為全氟辛酸或全氟辛酸替代品，乳化劑加入量為體系中水重量的0.05～0.5wt％。

3.根據權利要求1所述的鋰電池粘結劑專用聚偏氟乙烯的制備方法，其特征在于，步驟(1)中通過通入氮氣置換，使反應釜內氧含量≤20ppm。

4.根據權利要求1所述的鋰電池粘結劑專用聚偏氟乙烯的制備方法，其特征在于，所述的引發劑為過硫酸鹽或二叔丁基過氧化物DTBP，所述的過硫酸鹽過硫酸鉀、過硫酸銨或過硫酸鈉，優選的，引發劑為過硫酸銨。

5.根據權利要求1所述的鋰電池粘結劑專用聚偏氟乙烯的制備方法，其特征在于，分子量調節劑加入量為步驟(1)中水重量的0.01～0.04％。

6.根據權利要求1所述的鋰電池粘結劑專用聚偏氟乙烯的制備方法，其特征在于，步驟(2)中反應溫度為89-120℃，釜內壓力為2.0-3.5Mpa，優選，反應溫度為90-110℃，釜內壓力為2.8-3.2Mpa。

7.根據權利要求1所述的鋰電池粘結劑專用聚偏氟乙烯的制備方法，其特征在于，步驟(3)中反應15～40min后，進行補加引發劑，以后每隔半小時補加一次引發劑，每次補加引發劑的量為初次引發劑用量的1/9～1/2。

8.根據權利要求7所述的鋰電池粘結劑專用聚偏氟乙烯的制備方法，其特征在于，步驟(2)中每次補加引發劑的量相同。

9.根據權利要求1所述的鋰電池粘結劑專用聚偏氟乙烯的制備方法，其特征在于，反應過程中溫度波動范圍不超過±2℃，釜內壓力維持恒定，壓力波動范圍不超過±0.05Mpa，步驟(3)中當單體反應量達到1-3kg重量時，停止反應。

10.根據權利要求1所述的鋰電池粘結劑專用聚偏氟乙烯的制備方法，其特征在于，制得的聚偏氟乙烯的分子量為110-115萬，分子量分布為1.2-1.4，結晶度為20-35％，聚偏氟乙烯的粒徑為6-10μm。