[發(fā)明專利]一種從四氯乙烯裝置產(chǎn)生的重組分廢液中回收四氯乙烯和六氯乙烷的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410842332.4
• 申請(qǐng)日: 2014-12-30
• 公開（公告）號(hào): CN105801346B
• 公開（公告）日: 2018-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于海濤;張晶群;徐學(xué)軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東東岳氟硅材料有限公司
• 主分類號(hào): C07C21/12
• 分類號(hào): C07C21/12;C07C19/043;C07C17/383
• 代理公司: 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司37219
• 代理人: 楊磊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種四氯乙烯裝置產(chǎn)生的重組分廢液的處理方法，尤其涉及一種從四氯乙烯裝置產(chǎn)生的重組分廢液中回收四氯乙烯和六氯乙烷的方法，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

國內(nèi)現(xiàn)有四氯乙烯裝置產(chǎn)能在30萬噸/年以上，四氯乙烯裝置在生產(chǎn)過程中會(huì)生成含四氯化碳、四氯乙烯、六氯乙烷、六氯丁二烯、六氯苯等多種有機(jī)物的混合物廢液，這些有機(jī)物多為重組分(以下將上述混合物廢液簡稱為重組分廢液)。重組分廢液排放氣味大，處理工藝復(fù)雜且不環(huán)保，重組分廢液中含有較多應(yīng)用價(jià)值很高的四氯乙烯和六氯乙烷；目前，國內(nèi)大多數(shù)廠家都沒有很好的回收重組分中四氯乙烯和六氯乙烷，大都簡單處理后直接排放或焚燒，不僅對(duì)環(huán)境造成損害，而且造成四氯乙烯和六氯乙烷的浪費(fèi)，不經(jīng)濟(jì)。因此，需要提供一種回收處理四氯乙烯重組分的生產(chǎn)工藝。

從重組分廢液中回收四氯乙烯和六氯乙烷，目前國內(nèi)還沒有廠家有完整的處理的工藝?；厥者^程中，管線及設(shè)備易堵塞，工藝參數(shù)難控制，裝置的連續(xù)生產(chǎn)運(yùn)行難以保障。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，解決四氯乙烯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的重組分廢液處理難度大的問題，本發(fā)明提供一種從四氯乙烯裝置產(chǎn)生的重組分廢液中回收四氯乙烯和六氯乙烷的方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種從四氯乙烯裝置產(chǎn)生的重組分廢液中回收四氯乙烯和六氯乙烷的方法，包括下列步驟：

(1)將四氯乙烯裝置產(chǎn)生的重組分廢液送入重組分精餾塔進(jìn)行精餾，控制塔頂溫度122～130℃，塔底溫度190～200℃，塔釜壓力0.001～0.01MPa；

(2)重組分精餾塔塔頂?shù)玫降慕M分經(jīng)冷凝后一部分送回到重組分精餾塔回流，回流比為0.4～0.6，另一部分送回到四氯乙烯裝置精制單元進(jìn)行精制，得四氯乙烯產(chǎn)品；

(3)重組分精餾塔塔底得到的組分送入六氯乙烷精餾塔進(jìn)行精餾，控制塔頂溫度186℃～190℃，塔底溫度195℃～205℃，塔釜壓力0.05～0.1MPa；

(4)六氯乙烷精餾塔塔頂組分經(jīng)冷凝、粉碎，得六氯乙烷產(chǎn)品。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟(1)中所述的四氯乙烯裝置產(chǎn)生的重組分廢液的主要組分如下：四氯化碳0.58～1.86％、四氯乙烯47.52～48.52％、五氯乙烷0.04～0.16％、六氯乙烷18.84～20.62％、六氯丁二烯28.58～34.1％。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟(2)中所述的回流比為0.5，所述冷凝的溫度為30～50℃。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟(4)中所述冷凝的溫度為120～150℃。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟(4)中還包括將六氯乙烷精餾塔塔底組分進(jìn)行焚燒處理步驟。

根據(jù)本發(fā)明，重組分精餾塔塔頂?shù)玫降慕M分主要為四氯化碳、四氯乙烯等輕組分，六氯乙烷精餾塔塔底組分主要為六氯丁二烯、六氯苯等重組分，六氯乙烷精餾塔塔頂組分主要為六氯乙烷氣體，經(jīng)冷凝、粉碎得到六氯乙烷產(chǎn)品；回收得到的四氯乙烯純度為99.8％以上，回收率達(dá)95％以上；回收得到的六氯乙烷純度為98％以上，回收率達(dá)85％以上。

本發(fā)明所述的四氯乙烯裝置為四氯乙烯生產(chǎn)過程，本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的工藝過程，其中，步驟(2)中重組分精餾塔塔頂經(jīng)冷凝得到的另一部分組分送回到四氯乙烯裝置精制單元進(jìn)行精制的過程可按現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行。

本發(fā)明的原理：

本發(fā)明的原理是通過精餾對(duì)各組分進(jìn)行分離回收，第一步首先通過精餾的方法回收四氯乙烯和四氯化碳，本步驟主要通過控制塔釜溫度和回流比來進(jìn)行控制，需要注意塔釜重組分的組成，要保證塔釜六氯丁二烯的含量在適當(dāng)范圍之內(nèi)，如果塔釜六氯丁二烯含量太低，則會(huì)堵塞塔釜及后續(xù)的工藝管道；然后再通過精餾的方法回收六氯乙烷，此步驟主要控制塔釜、塔頂溫度，不能過高和過低，過高六氯乙烷純度不高，過低則容易堵塞。因此，本發(fā)明主要的工藝操作點(diǎn)就是塔釜、塔頂溫度，通過精確控制，避免回收過程中，管線及設(shè)備易堵塞的問題。

本發(fā)明所用設(shè)備均可用本領(lǐng)域常規(guī)設(shè)備，重組分精餾塔和六氯乙烷精餾塔空間位置上盡可能的近，六氯乙烷精餾塔塔頂?shù)玫降牧纫彝槔淠脫Q熱器可用U型管換熱器，可固定在六氯乙烷精餾塔塔頂。

本發(fā)明的有益效果如下：

1、本發(fā)明將四氯乙烯裝置產(chǎn)生的重組分廢液通過精餾的方法，回收其中的四氯乙烯和六氯乙烷，然后將六氯丁二烯、六氯苯等重組分廢棄物焚燒處理。有效的解決了將四氯乙烯裝置產(chǎn)生的重組分廢液難解決，排放氣味大等難題，而且將四氯乙烯和六氯乙烷回收利用更經(jīng)濟(jì)，節(jié)約成本。