[發明專利]一種石墨烯微體的制備方法

有效

• 申請號: 201410841690.3
• 申請日: 2014-12-30
• 公開（公告）號: CN104591164A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 畢恒昌
• 申請（專利權）人: 常州碳星科技有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 常州市維益專利事務所 32211
• 代理人: 錢鎖方

技術領域

本發明涉及新材料技術領域，特別是涉及一種石墨烯微體的制備方法。

背景技術

石墨烯是由碳原子以sp²雜化連接的單原子層構成的，其基本結構單元為六個碳原子構成的六元環，其理論厚度僅為0.35nm，是目前所發現的最薄的二維材料。石墨烯具有優異的性質(J.APPL.POLYM.SCI.,2014，DOI:10.1002/APP.39628)，它是目前世界上最強的材料，楊氏模量達到了1TPa。另外，它的熱導率高到5300W/Mk，比表面積達到了2300m²/g，同時具有超高的電子遷移率200000cm²/Vs，所有這些性能使得石墨烯成為世界的寵兒。但在實際制備的過程中，由于石墨烯的憎水特性，總會發生片片的團聚，從而埋沒它高比表面積的優點，最終阻礙了其在微電子、復合材料、催化等領域的進一步應用。

表面褶皺的石墨烯，其表面的褶皺可以阻止氧化烯片層之間相互疊合，從而使其具有更高的比表面積，便于石墨烯在催化等領域廣泛應用。因此，如何使氧化石墨烯片層形成更多的褶皺，成為當前研究的一個熱點。目前，在制備石墨烯前驅體氧化石墨烯片層形成更多褶皺的一種較好的方法是在800℃下將含有氧化石墨烯或氧化石墨烯和其它材料的混合物的微小氣溶膠快速蒸發，從而得到高褶皺的石墨烯片層結構(ACSNANO,2011,5,8943-8949)。但是這種方法需要很高的溫度，能耗較高。現有技術中，制備石墨烯微體過程都比較繁瑣，普遍加工時間長且加熱溫度高，導致功耗較大。提高氧化石墨烯比表面積的另一種有效途徑是調控其自組裝行為，阻止氧化石墨烯片層之間疊合，使原本易于形成層狀堆疊的單層石墨烯碎片無序堆積，形成球狀或者更復雜的多面體結構。理論上來說，由氧化石墨烯片層交錯堆積形成的熱力學上穩定的球體將具備更大的孔體積、孔隙率和比表面積。

發明內容

本發明為了克服上述技術問題的不足，提供了一種石墨烯微體的制備方法，該方法制備的石墨烯微體比表面積大，該方法操作簡單、成本低廉、生產效率較高。

解決上述技術問題的技術方案如下：

一種石墨烯微體的制備方法，包括以下步驟：

首先將氧化石墨加入去離子水中，超聲分散形成0.05mg/mL～2mg/mL的氧化石墨烯分散液，然后將該氧化石墨烯分散液用滴管滴于超疏水表面的襯底上；放入烘箱，調節烘箱溫度為55～65℃，進行烘干；最后用肼蒸汽對氧化石墨烯片進行還原得到石墨烯微體。

進一步地，所述的超疏水表面的襯底包括：荷葉、聚四氟乙烯、七氟丙烯酸酯、含氟烯烴以及用低表面能物質處理過的玻璃、硅片、金屬片、塑料中任意一種。

進一步地，所述的低表面能物質為含氟丙基籠狀倍半硅氧烷或者二甲基硅油。

進一步地，所述的滴管的滴頭內徑為0.1～4mm。

本發明的有益效果為：本發明制備石墨烯微體的方法操作簡單、能耗低，利用超疏水表面的不浸潤性，讓氧化石墨烯自團聚成氧化石墨烯微體，經過簡單還原后得到石墨烯微體。本發明利用荷葉等超疏水表面通過簡單的滴加在其表面團聚成球狀形成液滴的方法制成石墨烯微體，微體大小一方面可以通過在滴加時的液滴尺寸(滴管滴頭內徑大小)進行調整，另一方面可以通過控制氧化石墨烯分散液的濃度進行調整。該制備方法簡單易行且干燥溫度較低，大大降低功耗。

附圖說明

下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步詳細的說明。

圖1為實施例1制備的石墨烯微體的低倍掃描電子顯微圖片；

圖2為實施例1制備的石墨烯微體的高倍掃描電子顯微圖片；

具體實施方式

實施例1

一種石墨烯微體的制備方法，包括以下步驟：

第一步，首先將氧化石墨加入去離子水中，超聲分散形成0.05mg/mL的氧化石墨烯分散液，將該分散液用滴頭內徑1mm的滴管滴在荷葉表面，所述的荷葉預先用去離子水和乙醇清洗；

第二步，將滴有氧化石墨烯的荷葉放入烘箱，調節烘箱溫度為55℃，進行烘干；待干燥完，從荷葉上取下；

第三步，將干燥好的產品，放入盛有水合肼的容器中，并密封好，加熱到95℃并維持24h，利用肼蒸汽對其進行還原，即可得到石墨烯微體。圖1為所制石墨烯微體的低倍掃描電鏡圖，圖2為所制石墨烯微體的高倍掃描電鏡圖，很明顯，微體由大量褶皺的石墨烯片團聚而成。

實施例2

一種石墨烯微體的制備方法，包括以下步驟：