[發明專利]多孔納米結構的鈰鈮銻基復合顆粒光催化劑、制備及應用

有效

• 申請號: 201410841662.1
• 申請日: 2014-12-26
• 公開（公告）號: CN104525182B
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發明（設計）人: 欒景飛;崔彥兵;胡文華
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: B01J23/20
• 分類號: B01J23/20;B01J29/78;C02F1/30;C02F1/58;C01B3/04
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1.復合多孔納米的催化材料的應用：通過(MCM-41)-Ce_3-xSb_xNbO₇復合多孔納米材料為催化劑通過光催化反應系統降解廢水中的有機污染物馬拉硫磷、亞甲基蘭和磺胺甲惡唑，其中，0.5≤x≤1，此外，以氙燈或高壓汞燈為光源，在密閉的由多個閥門控制的玻璃管路內部照明反應器內進行分解水制取氫氣。

2.粉末催化材料的應用：以Ce_3-xSb_xNbO₇粉末為催化劑，光催化降解水中有機污染物馬拉硫磷、亞甲基蘭和磺胺甲惡唑，其中，0.5≤x≤1，另外，Ce_3-xSb_xNbO₇粉末或分別負載Pt、NiO和RuO2輔助催化劑，以氙燈或高壓汞燈為光源，在密閉的由多個閥門控制的玻璃管路內部照明反應器內進行分解水制取氫氣。

3.(MCM-41)-Ce_3-xSb_xNbO₇納米復合材料的制備方法：

①MCM-41分子篩的制備：首先取480mL蒸餾水，80℃時強烈攪拌下加入1.0g十六烷基三甲基溴化銨，待溶液成均相后，加入2.0mol/L的NaOH溶液5.0mL，攪拌均勻后，緩慢滴加5mL的正硅酸乙脂，保持80℃反應2h，然后過濾，蒸餾水洗滌所得產品，室溫干燥，得樣品原粉；將樣品原粉放入馬弗爐中在500℃溫度下灼燒4h得納米MCM-41樣品；

②固相燒結法制備光催化劑Ce_3-xSb_xNbO₇其中，0.5≤x≤1：以純度為99.99％的Ce₂O₃、Sb₂O₃和Nb₂O₅為原材料，將Ce、Sb和Nb以所述分子式的原子比充分混合，即將摩爾比Ce₂O₃∶Sb₂O₃∶Nb₂O₅＝(3-x)∶x∶1的Ce₂O₃、Sb₂O₃和Nb₂O₅粉末充分混合，然后在球磨機中研磨，粉末的粒徑達到1.4-1.8微米，在200±40℃烘干4±1小時，壓制成片，放入高溫燒結爐中燒制，將爐溫升至700±20℃，保溫8±2小時后隨爐冷卻，將粉末壓片取出粉碎至粒徑為1.3-1.6微米，再將這些粉末壓制成片，放入高溫燒結爐中燒結，最高爐溫為730±20℃，保溫6±1小時后隨爐冷卻，將粉末壓片取出粉碎至粒徑為1.2-1.5微米，再將這些粉末壓制成片，放入高溫燒結爐中燒結，升溫條件如下：

a.由20℃升溫至400℃，升溫時間為40±10min；b.在400℃保溫40±10min；c.由400℃升溫至730℃，升溫時間為40±10min；d.在730℃保溫480-800min；e.由730℃升溫至1340±50℃，升溫時間為50±10min；f.在1340±50℃保溫3800±400min，爐冷，粉末壓片經最高溫度1340±50℃保溫3800±400min后隨爐冷卻，取出粉末壓片粉碎至粒徑為0.06-0.32微米，最終制備成功純凈的Ce_3-xSb_xNbO₇粉末光催化材料；

③(MCM-41)-Ce_3-xSb_xNbO₇納米復合材料的制備，其中，0.5≤x≤1：室溫下稱取0.1425g已煅燒的MCM-41分子篩和0.0075g Ce_3-xSb_xNbO₇粉末混合，分別放入研缽并研磨均勻，然后再將混合物放入馬弗爐中，于520℃下焙燒24h，爐中冷卻到室溫，即可制得Ce_3-xSb_xNbO₇質量分數為5％的(MCM-41)-Ce_3-xSb_xNbO₇納米復合材料。