[發明專利]一種超細晶高熱穩定碳化硼陶瓷材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410841640.5
• 申請日: 2015-08-04
• 公開（公告）號: CN104498755A
• 公開（公告）日: 2015-07-29
• 發明（設計）人: 李瑞迪;袁鐵錘;劉曉軍;張金生;樊毅
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C22C1/05
• 分類號: C22C1/05;C22C29/02
• 代理公司: 中南大學專利中心 43200
• 代理人: 胡燕瑜

1.一種細晶高熱穩定碳化硼材料的制備方法，其特征在于包括下述步驟：

（1）首先選取<=20μm的B₄C粉末作為原料粉末，以10-20:1的球料比將其置于行星式球磨機中球磨，以200-400轉/min的轉速球磨50-100h后取出得到碳化硼顆粒；

（2）利用沉降法獲得1μm以下的超細碳化硼粉末：沉降中采用水或者酒精作為分散介質，待步驟?（1）得到的碳化硼顆粒在介質中自然沉降完全均勻后，取容器上層懸浮液，烘干，即得到1μm的碳化硼超細粉末顆粒；

（3）利用共沉淀法將上述B₄C粉末與La₂O₃/Pr₂O₃制成La₂O₃/Pr₂O₃包覆B₄C粉末：將步驟（2）中制備的B₄C以及質量分數0.5-5%La₂O₃/Pr₂O₃添加到同一酒精溶液中，并加入1-5%的磷酸溶液活化劑，攪拌均勻后靜置10-20h，沉淀過程中，由于磷酸溶液的活化作用，La₂O₃/Pr₂O₃吸附于B₄C表面形成不穩定包覆粉末并逐漸在溶液底部沉積；完全沉積完成后取出酒精清洗、烘干得到穩定的包覆粉末；

（4）取上述La₂O₃/Pr₂O₃包覆B₄C粉末與質量分數2-10%的Ni₃Al/Fe₃Al粉末混合，高能球磨后得到B₄C-Ni₃Al/Fe₃Al-La₂O₃/Pr₂O₃復合粉末，球磨采用行星式球磨，球磨轉速200-400轉/min，球磨時間20-100h；

（5）將上述B₄C-Ni₃Al/Fe₃Al-La₂O₃/Pr₂O₃復合粉末采用熱壓/放電等離子燒結，燒結溫度1300-1900℃，燒結壓力20-50Mpa，保溫時間5-60min，成形出細晶高熱穩定碳化硼陶瓷材料。