[發明專利]一種納米W-Cu復合塊體材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410841512.0
• 申請日: 2014-12-30
• 公開（公告）號: CN104451222B
• 公開（公告）日: 2016-10-19
• 發明（設計）人: 段柏華;傅臻;孫翱魁;王德志;戚誠康;張亞松
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C22C1/04
• 分類號: C22C1/04;C22C9/00;B22F3/22
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 顏勇

1.一種納米W-Cu復合塊體材料的制備方法，包括以下步驟：

第一步：高濃度漿料配制

將有機單體和交聯劑按體積比20～100:1混合后，加蒸餾水配制成質量濃度為10～35wt％的預混液；

按設計的鎢銅質量比，分別稱取三氧化鎢和氧化銅粉末，將稱取的粉末加入預混液中，同時添加占粉末質量1～2.5wt.％的分散劑，配制成漿料；

第二步：注模漿料制備

將第一步所得漿料依次進行一級球磨與二級球磨；

一級球磨時，控制漿料的固相體積分數為70～65vol.％，球料比8:1～10:1，球磨機轉速250～400r/min，球磨4～10h后進行二級球磨；

二級球磨時，加入預混液，調節漿料的固相體積分數至50～52vol.％并調漿料的pH值至8～10，球磨機轉速100～150r/min，球磨時間0.5～1h，得到注模漿料；

第三步：注模成形及固化

向第二步所得注模漿料中加入引發劑和催化劑，攪拌混合均勻后，注入固化模具中，于50～80℃靜置，完全固化后，于100～110℃干燥，得到凝膠坯；

第四步：鍛燒還原

將凝膠坯于空氣氣氛下加熱至500～600℃保溫，排除坯體中的有機物后，繼續升溫至700～800℃進行鍛燒；煅燒產物在氫氣氣氛下于650～750℃還原，得到納米W-Cu復合坯體；

第五步：原位燒結

還原結束后，繼續原位升溫至1150～1280℃燒結，得到W-Cu復合塊體材料。

2.根據權利要求1所述的一種納米W-Cu復合塊體材料的制備方法，其特征在于：預混液中，有機單體為丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺；交聯劑為N,N，-亞甲基雙丙烯酰胺或二丙烯基酒石酸二酰胺。

3.根據權利要求1所述的一種納米W-Cu復合塊體材料的制備方法，其特征在于：所述三氧化鎢的粒度為10-100μm；氧化銅粉末的粒度為10-100μm。

4.根據權利要求1所述的一種納米W-Cu復合塊體材料的制備方法，其特征在于：所述分散劑為聚乙烯吡絡烷酮或檸檬酸銨。

5.根據權利要求1所述的一種納米W-Cu復合塊體材料的制備方法，其特征在于：第三步中，加入引發劑和催化劑后，引發單體和交聯劑的聚合反應，生成具有三維網絡結構的凝膠體。

6.根據權利要求5所述的一種納米W-Cu復合塊體材料的制備方法，其特征在于：所述引發劑和催化劑的添加量占漿料質量的0.1～4wt.％；所述引發劑為過硫酸銨，所述催化劑為N,N,N,N-四甲基乙二胺。

7.根據權利要求1所述的一種納米W-Cu復合塊體材料的制備方法，其特征在于：第四步中，凝膠坯在500～600℃排膠時間為1-2小時，700～800℃煅燒時間為1～2h，650～750℃氫氣氣氛還原時間為1～2h。

8.根據權利要求1-7任意一項所述的一種納米W-Cu復合塊體材料的制備方法，其特征在于：第五步中，燒結保溫時間為1.5～2h。

9.根據權利要求8所述的一種納米W-Cu復合塊體材料的制備方法，其特征在于：納米W-Cu復合塊體材料中W與Cu的質量比為：W:Cu＝90:10～70:30。

10.根據權利要求9所述的一種納米W-Cu復合塊體材料的制備方法，其特征在于：第五步中，燒結得到的納米W-Cu復合塊體材料的致密度≥97％，晶粒度500～900nm。