[發明專利]一種氯蟲苯甲酰胺殘留量的GC-NCI-MS測定方法

有效

• 申請號: 201410841486.1
• 申請日: 2015-08-03
• 公開（公告）號: CN104502507A
• 公開（公告）日: 2015-07-29
• 發明（設計）人: 郭慶龍;倪新;段浩;徐文遠
• 申請（專利權）人: 郭慶龍
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種氯蟲苯甲酰胺殘留量的GC-NCI-MS測定方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)提取

稱取混勻樣品于具塞離心管中，加適量水后，加入乙腈或含1％乙酸的乙腈溶液均質或振蕩超聲提取后，加入氯化鈉或乙酸鈉中的一種和無水硫酸鎂，劇烈渦旋1min后離心；

(2)凈化

移取一定體積樣品提取液，濃縮至1mL左右，經C₁₈/PSA固相萃取柱凈化，乙腈洗脫，收集洗脫液，濃縮至干后，用體積比為1/1的丙酮/正己烷混合溶劑溶解定容，過膜后，待氣相色譜-電子轟擊離子源-質譜(GC-NCI-MS)檢測；

(3)標準工作溶液的配制

將不含氯蟲苯甲酰胺的同種類基質空白樣品按上述步驟(1)、(2)處理，得樣品提取凈化殘渣，加入適量溶劑和混合標準溶液，渦旋混勻，配制成至少3個濃度的氯蟲苯甲酰胺系列混合標準工作液；

(4)測定和結果計算

將步驟(3)中的各濃度梯度的標準工作液進行GC-NCI-MS測定，以標準工作液的色譜峰面積對其相應濃度進行回歸分析，得到基質標準工作曲線；在相同條件下將步驟(2)中凈化后的樣品液注入GC-NCI-MS進行測定，測得樣品液中氯蟲苯甲酰胺的色譜峰面積，代入基質標準曲線，得到樣品液中氯蟲苯甲酰胺含量，然后根據樣品液所代表試樣的質量計算得到樣品中氯蟲苯甲酰胺殘留量。

2.根據權利要求1所述的一種氯蟲苯甲酰胺殘留量的GC-NCI-MS測定方法，其特征在于，步驟(1)中樣品若為糧谷及動物肝臟等含水量較少的樣品，提取前須加適量水充分浸潤。

3.根據權利要求1所述的一種氯蟲苯甲酰胺殘留量的GC-NCI-MS測定方法，其特征在于，步驟(1)中采用乙腈提取時需加入氯化鈉鹽析，采用含1％乙酸的乙腈溶液提取時需加入乙酸鈉鹽析。

4.根據權利要求1所述的一種氯蟲苯甲酰胺殘留量的GC-NCI-MS測定方法，其特征在于，步驟(2)中進行C₁₈/PSA固相萃取凈化，乙腈洗脫時，洗脫體積為6～8mL。

5.根據權利要求1所述的一種氯蟲苯甲酰胺殘留量的GC-NCI-MS測定方法，其特征在于，步驟(4)中GC-NCI-MS分析條件為：色譜柱：HP-5MS毛細管色譜柱，柱長30m，內徑0.25mm，膜厚0.25μm；進樣口溫度250.0℃；載氣：He，不分流模式進樣，進樣量：1μL；恒流模式，流速1.0mL/min；升溫程序：初溫60℃保持2min，以每分鐘20℃的速度升至200℃，然后以每分鐘2℃的速度升至220℃，再以每分鐘20℃的速度升至280℃，保持10min；傳輸線溫度：280℃；電離模式：負化學電離，即NCI模式，能量70eV；離子源溫度150℃；掃描方式：選擇離子監測(SIM)模式，監測的離子為：278、279、280。