[發(fā)明專(zhuān)利]一種具有電化學(xué)活性的復(fù)合膜材料及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410840900.7 | 申請(qǐng)日： | 2014-12-30 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN104599847A | 公開(kāi)（公告）日： | 2015-05-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王華;楊麗;李孔齋;魏永剛;祝星 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 昆明理工大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào)： | H01G9/20 | 分類(lèi)號(hào)： | H01G9/20;H01M4/36;H01M4/60 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 650093 云*** | 國(guó)省代碼： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 具有 電化學(xué) 活性 復(fù)合 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種具有電化學(xué)活性的復(fù)合膜材料，其特征在于：兩親性釕配合物分子中的羥基與ITO表面通過(guò)共價(jià)鍵的作用，將兩親性釕配合物分子固定在ITO表面，兩親性釕配合物分子中芘基與石墨烯作用，在兩親性釕配合物分子膜上組裝石墨烯，通過(guò)石墨烯將兩層兩親性釕配合物分子膜相互連接，之后重復(fù)交替浸漬于氧氯化鋯溶液和對(duì)稱(chēng)性釕配合物溶液中，通過(guò)鋯離子將兩親性釕配合物分子和對(duì)稱(chēng)性釕配合物分子、以及對(duì)稱(chēng)性釕配合物分子之間連接，得到層數(shù)和厚度可調(diào)的復(fù)合膜，其中兩親性釕配合物的化學(xué)式如下：
?；
該對(duì)稱(chēng)性釕配合物[Ru(XPOH)?2](PF6)2的化學(xué)通式如下：
。
2.權(quán)利要求1所述的電化學(xué)活性的復(fù)合膜材料的制備方法，其特征在于具體步驟如下：
（1）在干凈的容器中加入超純水，用氨水調(diào)制pH至10~12，稱(chēng)取兩親性釕配合物溶解在超純水中，用HCl調(diào)節(jié)pH至5~6后，制得10~100μM的兩親性釕配合物溶液；
（2）在干凈的容器中稱(chēng)取氧氯化鋯溶解在超純水溶液中，制得10~30mM的氧氯化鋯溶液；
（3）在干凈的容器中加入超純水，用氨水調(diào)制pH至10~12，稱(chēng)取對(duì)稱(chēng)性釕配合物溶解在超純水中，用HCl調(diào)節(jié)pH至5~6后，制得10~100μM的對(duì)稱(chēng)性釕配合物溶液；
（4）將十二烷基硫酸鈉溶解于水中得到質(zhì)量體積比為2%的SDS水溶液，將石墨烯分散在SDS水溶液中，其中石墨烯質(zhì)量與SDS水溶液體積之比為2:10~4:10，超聲波分散處理后離心分離除去底部殘?jiān)?，得到濃度?.1~0.3mg/ml的石墨烯分散液；
（5）在燒杯中配制RCA溶液，將ITO基片浸沒(méi)于RCA溶液中，輕微震蕩除去氣泡后移至水浴鍋內(nèi)，加熱后取出ITO基片用超純水洗凈，惰性氣體吹干；
（6）將步驟（5）中已經(jīng)表面親水處理后的ITO基片浸沒(méi)于步驟（1）中的兩親性釕配合物溶液中，輕微震蕩除去氣泡，在室溫下浸漬3~6h后取出ITO基片用超純水清洗干凈后惰性氣體吹干；
（7）將步驟（6）中的ITO基片浸沒(méi)于步驟（4）中的石墨烯分散液中，輕微震蕩除去氣泡，在室溫下浸漬10~24h后取出ITO基片用甲醇洗凈，惰性氣體吹干；
（8）雙層兩親性釕配合物分子膜的組裝：將步驟（7）得到的基片重復(fù)步驟（6），得到雙層兩親性釕配合物分子膜修飾的ITO基片；
（9）將步驟（8）得到的ITO基片浸沒(méi)于步驟（2）中的氧氯化鋯溶液，在室溫下浸漬1.5~3.5h后取出基片超純水洗凈惰性氣體吹干，然后浸沒(méi)于步驟（3）中的對(duì)稱(chēng)性釕配合物溶液中，輕微震蕩除去氣泡，在室溫下浸漬3~6h后取出ITO基片，用超純水洗凈惰性氣體吹干；
（10）重復(fù)步驟（9），得到層數(shù)和厚度可調(diào)的復(fù)合膜，其中第1、3層為兩親性釕配合物分子膜，第2層為石墨烯膜，第4層及以后層為對(duì)稱(chēng)性釕配合物分子膜。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的具有電化學(xué)活性的復(fù)合膜材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中超聲波分散處理時(shí)間為0.5~1.5h，超聲后離心分離時(shí)間為1~3h，轉(zhuǎn)速為15krpm。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的具有電化學(xué)活性的復(fù)合膜材料的制備方法，其特征在于：步驟（5）中的RCA溶液為氨水、H2O2和超純水按體積比1:1:5的比例混合而得的溶液，處理中水浴加熱溫度為90℃，加熱時(shí)間為0.5~2h。
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