[發明專利]一種復合常溫瀝青改性劑及其合成方法

在審

• 申請號: 201410840810.8
• 申請日: 2014-12-30
• 公開（公告）號: CN104559256A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 蔡海軍
• 申請（專利權）人: 南通福倫利新材料有限公司
• 主分類號: C08L95/00
• 分類號: C08L95/00;C08L23/08;C08L31/04;C08L33/04;C08L53/02;C08F218/08;C08F210/02;C08F230/08;C08F220/10;C08F2/24
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1.一種復合常溫瀝青改性劑的合成方法，其特征在于：包括：

a.合成固化速度快、粘結力強、剛韌平衡的高乙烯含量的高性能乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)乳液；

b.合成低溫韌性好、高溫性能良和耐水性優的有機硅改性丙烯酸酯乳液；

c.采用多相聚合物結構模型的粒子設計概念，根據EVA和改性丙烯酸酯樹脂軟、硬相不同特點，利用共混改性，制備了符合耐磨、低溫柔性、粘結力強等要求的復合乳液改性劑；

d.以EVA/改性丙烯酸酯復合水乳液改性劑和SBS乳液作為種子乳液，并添加化學交聯劑，制備了粘結力強、軟化點高、穩定性好的常溫瀝青液體。

2.根據權利要求1所述的復合常溫瀝青改性劑的合成方法，其特征在于：所述乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)的結構式如下：

3.根據權利要求1所述的復合常溫瀝青改性劑的合成方法，其特征在于：所述制備方法采用半連續工藝對丙烯酸類聚合物乳液和乙烯-醋酸乙烯酯水乳液進行種子乳液聚合；其配比為：乙烯質量比控制在25～30％，醋酸乙烯酯不高于40％，水30～40％。合成壓力為15Mpa(中壓聚合)，溫度80-85℃；在核殼乳液聚合過程中合成具有自交聯性能的丙烯酸酯共聚物乳液，并在殼層聚合時加入有共聚活性的丙烯酰胺、丙烯酸等交聯單體和有機硅氧烷單體參與共聚，制備自交聯型有機硅來改性丙烯酸酯乳液。

4.根據權利要求1所述的復合常溫瀝青改性劑的合成方法，其特征在于：所述制備自交聯型有機硅來改性丙烯酸酯乳液如下：

5.根據權利要求1所述的復合常溫瀝青改性劑的合成方法,其特征在于：所述復合乳液改性劑采用乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)乳液(pH≈7)(FG-CP606W)和陽離子抗強酸的自交聯改性?丙烯酸酯乳液(pH≈2)(FG-H1811)為主體進行共混改性，過程如下：

在裝有攪拌器、滴液漏斗的四口燒瓶中加入EVA乳液,用氨水調節pH值至適當范圍,在攪拌過程中按規定比例滴加FG-H1811乳液,滴加完畢后繼續攪拌1小時,加入消泡劑攪拌均勻后出料；

分別按直接共混、改變乳液合成配方中陽離子和非離子型乳化劑的配比及調節EVA乳液的pH值后再共混三種方法,研究共混比例對FG-CP606W/FG-H1811共混乳液穩定性的影響：結果表明,采用直接共混和改變乳化劑配比的方法,而不改變EVA本身的pH值,所得共混乳液的穩定性很差,不能滿足使用要求；FG-CP606W乳液本身的pH值為6.5-7.0,將其調到PH＝6.0之間再共混,得到了符合穩定性要求的共混乳液。

6.根據權利要求1所述的復合常溫瀝青改性劑的合成方法合成的乳液或膠粉的合成產率和性能測定方法，其特征在于：

(1)乳液的固含量按照GB/T1925-1979測定,乳液粘度按照GB/T1723-93測定,乳液穩定性按照GB/T6753.3-1986測定,附著力按照GB/T9286-1998測定,柔韌性按照GB/T1731-1993測定,耐水性按照GB/T1733-93測定,吸水率按照化工行業標準HG2-1612-1985測定；

(2)凝膠率：反應結束后，將乳液用100目分樣篩過濾，收集濾渣及反應器、攪拌器上的凝聚物，所有的凝聚物用自來水反復洗滌后于100℃左右烘干至恒重，按下列公式計算凝膠率X：

W1為烘干后凝聚物質量；W2為單體總質量；

(3)轉化率：在反應過程中,定期從反應體系中取出試樣約1.5～2.0克，加入2滴1％的對苯二酚水溶液,然后在100℃干燥,至恒重；轉化率按以下公式計算：

M₀為所取乳液的質量；M₁為所取乳液烘干后的質量；N₁為聚合物配方中不揮發組分的質量分數；N₂聚合物配方中單體的質量分數；

(4)耐酸性和耐堿性：將試樣的2/3分別浸入3％鹽酸和3％氨水溶液中,24小時后取出,放置在空氣中自然干燥,觀察其表面是否均勻致密,有無龜裂紋和起泡現象.要求3個試樣中至少有2個合格；

(5)涂膜干燥時間的測定：表干按GB/T?1728-1979(1989)中第2章的乙法進行,實干按GB/T?1728-1979(1989)中甲法進行。