[發明專利]一種氮肥水凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201410840744.4
• 申請日: 2014-12-30
• 公開（公告）號: CN104557345A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 劉其星;高欣;張恒
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C05G5/00
• 分類號: C05G5/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種氮肥水凝膠的制備方法，其特征在于按如下步驟進行：

①風干后的蔗渣進行研磨和篩分處理，得合格原料；

②采用苯-乙醇混合液對制得的合格蔗渣原料進行有機溶劑抽提；

③采用冰醋酸／亞氯酸鈉／水處理已抽提過的蔗渣，以除去所含木素，得到蔗渣綜纖維素；

④采用4-乙酰氨基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶氧／次氯酸鈉／亞氯酸鈉體系對蔗渣綜纖維素選擇性氧化，氧化產物通過去離子水浸泡、離心分離和洗滌，至洗滌水呈中性，冷凍干燥，制得氧化綜纖維素；

⑤采用氫氧化鈉／尿素／水低溫溶解碳水化合物的技術，在機械攪拌下將步驟④的氧化綜纖維素進行溶解，溶解液通過離心去除液體中的氣泡，得氧化綜纖維素溶解液；

⑥豆渣經低溫烘干后進行研磨和篩分處理，得合格原料；

⑦在強力機械攪拌下，將合格豆渣與氧化綜纖維素溶解液共混，至兩者呈均質液，倒入磨具中，浸入熱的硫酸鈉溶液中進行凝固，所形成的凝膠用去離子水進行反復洗滌至中性，冷凍干燥，即得改性綜纖維素共混豆渣的氮肥水凝膠。

2.按權利要求1所述的氮肥水凝膠的制備方法，其特征在于具體操作如下：

①蔗渣的備料過程：蔗渣原料進行風干處理，其中風干原料的干度為75～95%，對風干的蔗渣進行研磨后再篩分處理，取40～100目篩樣為合格原料；

②有機溶劑抽提過程：取3.8～23.8g絕干合格蔗渣原料，用定性濾紙包好，放進裝有50～2000ml苯-乙醇混合液的索式抽提器中抽提6～12h，抽提完畢后，自然風干，風干干度為75～95%，備用，其中苯:乙醇的體積比為1:3～3:1；

③綜纖維素的提取過程：取3.0～22.8g抽提后的絕干蔗渣于密實袋中，同時加入50～650ml去離子水、1.5～25ml冰醋酸和1.5～25.0g亞氯酸鈉，密封，混合均勻后置入65～85℃的恒溫水浴中處理3～6h，處理完畢后將密封袋取出室溫冷卻，冷卻后的樣品轉移至500～1000目尼龍網袋中用去離子水反復浸泡洗滌，直至物料pH值在6.0～8.0后，冷凍干燥，備用；

④氧化綜纖維素的制備過程：將冷干后2.5～15.0g的綜纖維素加入pH為4.8～6.8的醋酸-醋酸鈉緩沖液中，置于溫度40～60℃下攪拌均勻后，依次加入0.1～0.5mmol?4-AcNH-TEMPO、0.5～2.5mmol?NaClO和5.0～25.0mmol?NaClO₂，密封，24～120h后，氧化反應結束，反應物經離心分離，去離子水反復洗滌至pH值在6.0～8.0后，冷干，備用；

⑤氧化綜纖維素的溶解過程：將1.5～10.0g的冷干氧化綜纖維素完全轉移至溫度為－5～－20℃的15～100ml氫氧化鈉／尿素／水溶液中，其中氫氧化鈉／尿素／水溶液是指在15～100ml水中添加氫氧化鈉和尿素，氫氧化鈉的含量為氧化綜纖維素質量的5～12%，尿素的含量為氧化綜纖維素質量的8～20%；連續劇烈攪拌10～30min后，離心，去除未溶解固體樣及氣泡，得到氧化綜纖維素溶解液；

⑥合格豆渣的制備過程：豆渣原料進行洗凈后，在20～40℃低溫烘干，干度85～99%，將其磨粉，取40～100目篩樣，備用；

⑦共混凝膠制備過程：在強力機械攪拌下，將1.0～10.0g絕干合格豆渣與步驟⑤中的氧化綜纖維素溶解液共混，其中豆渣:溶解液為1g:5ml～1g:15ml，混合至兩者呈均質液，倒入磨具中，浸入30～70℃質量百分比濃度為1～10%的硫酸鈉溶液中凝固1～4h，所形成的凝膠用去離子水進行反復洗滌至pH值為6.0～8.0，冷干，即得改性綜纖維素共混豆渣的氮肥水凝膠。