[發(fā)明專利]一種從柿子中提取高純度柿單寧的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410840699.2
• 申請日: 2014-12-30
• 公開（公告）號: CN104530145A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉小峰;何明茜;羅知頌;李京生;劉二偉
• 申請（專利權(quán)）人: 桂林得坤生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07H13/08
• 分類號: C07H13/08;C07H1/08
• 代理公司: 桂林市持衡專利商標事務(wù)所有限公司 45107
• 代理人: 林培

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于柿單寧制備的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種從柿子中提取高純度柿單寧的方法。

背景技術(shù)

柿子，柿科植物漿果類水果，原產(chǎn)地在中國，栽培已有一千多年的歷史。我國是柿子的原產(chǎn)國，也是世界上柿樹栽培面積最大和柿果產(chǎn)量最多的國家。無論是栽培面積還是果實產(chǎn)量，我國都處于世界第一位，遠大于世界上其他國家的總和。中國傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)認為，柿子味甘、澀，性寒，歸肺經(jīng)。《本草綱目》中記載“柿乃脾、肺、血分之果也，其味甘而氣平，性澀而能收，故有健脾澀腸，治嗽止血之功。”同時，柿蒂，柿霜，柿葉均可入藥。柿果味甘澀、性寒、無毒；柿蒂味澀，性平，入肺、脾、胃、大腸經(jīng)；有清熱去燥、潤肺化痰、軟堅、止渴生津、健脾、治痢、止血等功能，可以緩解大便干結(jié)、痔瘡疼痛或出血、干咳、喉痛、高血壓等癥。所以，柿子是慢性支氣管炎、高血壓、動脈硬化、內(nèi)外痔瘡患者的天然保健食品。

柿子中含有大量的單寧，柿單寧又叫鞣酸，是一種多酚的聚合物，具有防曬保濕、抗皺美容、防腐殺菌、預(yù)防心血管疾病、吸附金屬離子以及和蛋白質(zhì)相互作用等等功能。

目前，有許多人研究從柿子中提取柿單寧的方法，如申請?zhí)枮?01110161337.7的中國發(fā)明專利公開的一種從柿子中制取柿單寧的方法，該方法主要工藝過程是將柿子經(jīng)過清洗篩選、榨汁、加入酵母集中發(fā)酵、超聲波浸提、濃縮、干燥得到單寧酸產(chǎn)品。但是制備得到的柿單寧純度低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種從柿子中提取高純度柿單寧的方法，該方法工藝簡單，易于操作，制備得到的柿單寧純度高。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種從柿子中提取高純度柿單寧的方法，包括以下制備步驟：

(1)先將未成熟而色青味澀的鮮柿子洗凈，破碎后備用；

(2)加入體積濃度為70～90％的乙醇回流提取3次，每次提取時間為100～150min，每次的提取溫度為85～95℃，合并提取液，蒸干，得到柿單寧粗品；

(3)將正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按體積比5:1:1:6混合，搖勻，靜置分層，平衡分層后，溶液分為上下相，下相作為固定相，上相作為流動相；

(4)取步驟(3)得到的柿單寧粗品溶解于15～20倍體積的流動相中，得到樣品溶液；

(5)將固定相以20～25ml/min流速裝滿色譜分離柱，以590～670rpm轉(zhuǎn)速開啟逆流色譜儀主機，將流動相以5～7ml/min流速泵入色譜柱內(nèi)，待流動相平衡后，取樣品溶液通過進樣閥進樣，然后根據(jù)紫外色譜圖，在215nm波長下，收集目的組分，分別減壓蒸干，乙醇重結(jié)晶，得到高純度柿單寧。

優(yōu)選地，本發(fā)明步驟(2)中，回流提取時，乙醇第一次加入量為柿子體積的10～12倍，乙醇第二次加入量為柿子體積的8～10倍，乙醇第三次加入量為柿子體積的6～9倍。本發(fā)明進行3次回流提取，可以最大限度提取柿單寧成分。

為保證柿單寧的性能穩(wěn)定，優(yōu)選地，本發(fā)明步驟(5)中，柱溫設(shè)定為15～25℃。

本發(fā)明的友誼效果在于：

1、本發(fā)明用乙醇進行3次回流提取，可以最大限度提取柿單寧所需成分。

2、本發(fā)明采用高速逆流色譜法進行分離純化，所需設(shè)備低廉，分析成本低，易于操作，制備得到的產(chǎn)品純度高、性能穩(wěn)定。

3、本發(fā)明采用醇提和高速逆流色譜法進行分離純化工藝，工藝簡單，可操作性強。

具體實施方式

以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明，但本發(fā)明并不局限于這些實施例。

實施例1

(1)先將未成熟而色青味澀的鮮柿子洗凈，破碎后備用；

(2)加入體積濃度為7％的乙醇回流提取3次，乙醇第一次加入量為柿子體積的12倍，乙醇第二次加入量為柿子體積的10倍，乙醇第三次加入量為柿子體積的9倍每次提取時間為150min，每次的提取溫度為85℃，合并提取液，蒸干，得到柿單寧粗品；

(3)將正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按體積比5:1:1:6混合，搖勻，靜置分層，平衡分層后，溶液分為上下相，下相作為固定相，上相作為流動相；

(4)取步驟(3)得到的柿單寧粗品溶解于15倍體積的流動相中，得到樣品溶液；

(5)將固定相以20ml/min流速裝滿色譜分離柱，并設(shè)定柱溫為15℃，以590rpm轉(zhuǎn)速開啟逆流色譜儀主機，將流動相以5ml/min流速泵入色譜柱內(nèi)，待流動相平衡后，取樣品溶液通過進樣閥進樣，然后根據(jù)紫外色譜圖，在215nm波長下，收集目的組分，分別減壓蒸干，乙醇重結(jié)晶，得到高純度柿單寧。