[發明專利]一種溴化丁基橡膠的制備方法

在審

• 申請號: 201410840631.4
• 申請日: 2014-12-30
• 公開（公告）號: CN104479059A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發明（設計）人: 孫寶林
• 申請（專利權）人: 安徽美祥實業有限公司
• 主分類號: C08F210/12
• 分類號: C08F210/12;C08F8/22;C08K5/098;C08K5/1515
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及橡膠制備領域，具體涉及一種溴化丁基橡膠的制備方法。

背景技術

????丁基橡膠經鹵化改性后,?既能保持其原有的優良性能,?又具有硫化速度快、耐熱性好、與其他橡膠相容性好、自黏性與互黏性增強等特性。但鹵化丁基橡膠生產技術復雜、難度大,?目前世界上只有美國Exxon公司和德國Bayer公司擁有此項生產技術。國內所用鹵化丁基橡膠完全依賴進口。隨著國內子午線輪胎、無內胎輪胎及醫療器

械等的迅速發展,?鹵化丁基橡膠的需求越來越大,?因此研究和開發具有我國自主知識產權的鹵化丁基橡膠已迫在眉睫。

發明內容

本發明所要解決的問題是提供一種硫化速度快、耐熱性好、與其他橡膠相容性好、自黏性與互黏性增強的溴化丁基橡膠。

為了實現上述目的，本發明采取的技術方案為：所提供的一種溴化丁基橡膠的制備方法，包括如下步驟：

（1）溶解：按照40?g丁基橡膠加入330?mL正庚烷溶劑的比例溶脹12?h后,?室溫下攪拌使其充分溶解,?最終形成0.12?g?/mL的溶膠；

（2）溴化：將液溴在正庚烷溶劑中稀釋,?于0.1MPa且黑暗的條件下迅速將其加入到溶膠中,?劇烈攪拌，并停留；

（3）中和洗滌：停留后立刻釋放壓力,迅速加入100?mL質量分數1%的氫氧化鈉溶液中和15min,溶液呈乳白色,pH值為10~?11，用300mL去離子水充分洗滌3次后,?加入硬脂酸鈣和環氧大豆油作為穩定劑；

（4）溶劑交換與產品回收：充分洗滌后減壓蒸餾,同時加入沸水閃蒸除去溶劑，當回收溶劑出現明顯分層時取出橡膠,將橡膠真空干燥后,在100℃的開煉機上開煉2min,去除水分,待檢測。

優選的，所述步驟（1）中所加入的丁基橡膠在開煉機上破膠，壓成薄片，并裁成0.4cm×0.5cm×0.6cm的顆粒狀。

優選的，所述步驟（2）中停留時間為1~10min。

采用本發明的技術方案，工藝簡單，無環境污染，生產條件易于控制；由于溴化丁基橡膠是丁基橡膠鹵化的改性品種，其分子結構中引入了溴元素增加了反應活性，從而極大提高了橡膠的硫化速度，本方案中停留時間和反應溫度控制合理，溴化丁基橡膠中結構更為穩定，安全性高。

具體實施方式

為使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施方式，進一步闡述本發明。

實施例1：

????一種溴化丁基橡膠的制備方法，其特征在于：包括如下步驟????（1）溶解：先將丁基橡膠在開煉機上破膠，壓成薄片，并裁成0.4cm×0.5cm×0.6cm的顆粒狀，將40?g丁基橡膠加入330?mL正庚烷溶劑溶脹12?h后,?室溫下攪拌使其充分溶解,?最終形成0.12?g?/mL的溶膠；

??（2）溴化：將液溴在正庚烷溶劑中稀釋,?于0.1MPa且黑暗的條件下迅速將其加入到溶膠中,?劇烈攪拌，并停留7min；

??（3）中和洗滌：停留后立刻釋放壓力,迅速加入100?mL質量分數1%的氫氧化鈉溶液中和15min,溶液呈乳白色,pH值為10，用300mL去離子水充分洗滌3次后,?加入硬脂酸鈣和環氧大豆油作為穩定劑；

??（4）溶劑交換與產品回收：充分洗滌后減壓蒸餾,同時加入沸水閃蒸除去溶劑，當回收溶劑出現明顯分層時取出橡膠,將橡膠真空干燥后,在100℃的開煉機上開煉2min,去除水分,待檢測。

基于上述，通過該種制備方法，選擇顆粒狀的丁基橡膠破膠后加入溶劑中，能夠使其充分溶解，形成溶膠，溴化過程中停留時間為7分鐘，此時橡膠門尼粘度和不飽和度穩定，有利于分鐘結構的重排，得到較為穩定的溴化丁基橡膠。

顯然本發明具體實現并不受上述方式的限制，只要采用了本發明的方法構思和技術方案進行的各種非實質性的改進，或未經改進將本發明的構思和技術方案直接應用于其它場合的，均在本發明的保護范圍之內。