[發明專利]一種低相對分子質量兩性粘土抑制劑的制備方法在審

申請號：	201410840600.9	申請日：	2014-12-29
公開（公告）號：	CN104558369A	公開（公告）日：	2015-04-29
發明（設計）人：	梁維東;李學;劉磊;張光華	申請（專利權）人：	陜西長隆科技發展有限公司
主分類號：	C08F220/06	分類號：	C08F220/06;C08F228/02;C08F220/34;C08F212/14;C08F226/02;C04B24/16
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種相對分子質量兩性粘土抑制劑制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于混凝土添加劑技術領域，特別涉及一種低相對分子質量兩性粘土抑制劑的制備方法。

背景技術

聚羧酸系減水劑是繼木鈉減水劑和萘系減水劑之后的第三代高性能減水劑，其具有摻量低、減水率高、混凝土坍落度損失小、水泥適應性好、有害成分含量低等特點。已經廣泛應用于高鐵、橋梁、機場、核電等國家大型基礎設施項目建設之中。

雖然聚羧酸減水劑具有諸多優點，然而它也存在自身的缺陷，其中混凝土的原材料、特別是砂石中的含泥量對聚羧酸系減水劑的性能發揮影響顯著。粘土對聚羧酸減水劑具有強烈的吸附作用，可將聚羧酸減水劑吸附到其層間結構之中，使得和混凝土作用的減水劑大大減少；而且粘土具有較強的吸水作用，摻入后會造成漿料中的自由水減少，嚴重影響混凝土流動性及保坍性；增大混凝土收縮，增加開裂的風險，降低強度和耐久性，極大地制約了其推廣和應用。

通過增加聚羧酸系減水劑添加量可以改善粘土對混凝土帶來的影響，但這樣會大大增加混凝土的成本，而且減水劑參入量過大會影響混凝土的后期強度，還可能會造成混凝土凝結時間過長；中國專利申請CN102358763A提出一種陰離子共聚物的制備方法，其對粘土有一定的的抑制作用，但是由于粘土整體呈電負性，共聚物中只含有陰離子官能團，因此對粘土的屏蔽效果有限；中國專利申請CN102617811A雖然提出一種兩性抗泥劑的制備方法，但分子設計中引入聚乙二醇單己醚大單體，不僅生產成本高，而且合成的分子相對分子質量較大，與減水劑相比，對黏土的競爭吸附不夠強。

發明內容

為了克服上述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種低相對分子質量兩性粘土抑制劑的制備方法，其相對分子質量低，擴散快、在粘土表面吸附強烈，與聚羧酸減水劑具有競爭吸附優勢，將其與聚羧酸減水劑復配使用，可以有效減少粘土對減水劑的消耗，從而緩解粘土在混凝土中對聚羧酸減水劑性能帶來的負面影響。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種低相對分子質量兩性粘土抑制劑的制備方法，在80℃～85℃反應溫度下，將不飽和羧酸或酸酐單體A、不飽和磺酸或磺酸鹽單體B、陽離子單體C、去離子水和異丙醇加入到裝有回流以及攪拌裝置的三口反應瓶中，在引發劑的作用下，反應3.5～4.0小時，降溫至室溫后調整pH值在9～11之間，然后將異丙醇蒸出得到固含量在38％的透明液體，即得低相對分子質量兩性粘土抑制劑。

所述不飽和羧酸或酸酐單體A為丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸、馬來酸酐或衣康酸。

所述不飽和磺酸或磺酸鹽單體B為烯丙基磺酸鈉、對苯乙烯磺酸鈉、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)或乙烯基磺酸鈉。

所述陽離子單體C為甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(DMC)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(DAC)或二甲基二烯丙基氯化銨(DADAAC)。

所述引發劑為過硫酸銨、過硫酸鉀或過硫酸鈉。

所述引發劑用量為單體總質量的1％～10％，以質量比為3:1的水和異丙醇混合作為溶劑，引發劑配制成質量分數為10％～15％的溶液使用。

所述不飽和羧酸或酸酐單體A、不飽和磺酸或磺酸鹽單體B和陽離子單體C的質量比為100:(5～30):(0.5～5)。

所述去離子水用量為單體總質量的238％，所述異丙醇用量為單體總質量的268％。

本發明通過將不飽和羧酸或酸酐單體A、不飽和磺酸或磺酸鹽單體B、陽離子單體C在0.5-2小時內滴加入去離子水和異丙醇中完成混合，并在滴加開始的時間點滴入引發劑，在不飽和羧酸或酸酐單體A、不飽和磺酸或磺酸鹽單體B、陽離子單體C滴加完畢之后10～15分鐘滴完引發劑。

本發明通過滴加質量濃度30％的NaOH溶液調整pH值。

本發明所得兩性粘土抑制劑為兩性線性聚合物，分子量在2000～5000之間，將其與減水劑復配使用，能夠提高聚羧酸減水劑抵抗粘土的能力。本發明的兩性粘土抑制劑具有以下幾個方面的明顯特點：

(1)本發明同時引入了陽離子單體和陰離子單體，制備了低相對分子質量的兩性共聚物，對粘土的屏蔽和分散效果良好，能有效緩解混凝土中粘土帶來的不良影響。

(2)分子結構中，沒有緩凝組分，在不同季節不影響混凝土的正常凝結時間。