[發明專利]黑色墨粉制備方法

有效

• 申請號: 201410839988.0
• 申請日: 2014-12-29
• 公開（公告）號: CN104483819B
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發明（設計）人: 李東瑩;劉志軍;曹方敏;程衛峰;羊義;李紹昌;羊輝
• 申請（專利權）人: 深圳市樂普泰科技股份有限公司
• 主分類號: G03G9/093
• 分類號: G03G9/093;G03G9/08
• 代理公司: 深圳市合道英聯專利事務所(普通合伙) 44309
• 代理人: 廉紅果

1.黑色墨粉制備方法，其特征在于，包括下述步驟：

制備水性分散液及單體中溶解或分散有黑色顏料、青色顏料、蠟及添加劑的油相分散液；其中所述的水性分散液是用去離子水分別配置氯化鎂溶液和氫氧化鈉溶液，所述氯化鎂和氫氧化鈉體積比為1:1-1:20，然后將氯化鎂溶液緩慢加入氫氧化鈉溶液中，高速剪切乳化0.5-2h，再超聲陳化1-5h形成；

制備核殼過渡層用聚合性單體乳液A及硬殼層用聚合性單體乳液B；

將所述油相分散液與所述水性分散液混合均勻后，高速剪切造粒，升溫引發聚合形成軟核墨粉粒子，然后加入所述核殼過渡層用聚合性單體乳液A，對所述軟核墨粉粒子溶脹并反應一段時間，使之形成核殼過渡層，再向體系中加入所述硬殼層用聚合性單體乳液B及引發劑，反應制得具有軟核墨粉粒子、核殼過渡層及硬殼層結構的墨粉。

2.根據權利要求1所述的黑色墨粉制備方法，其特征在于，

所述油相分散液的制備具體包括：將黑色顏料、青色顏料、蠟溶解分散在疏水性核單體中，經砂磨機充分研磨分散后，加入油性引發劑、交聯劑、鏈轉移劑，制得均勻混合的油相分散液。

3.根據權利要求1所述的黑色墨粉制備方法，其特征在于，所述青色顏料與所述黑色顏料以質量計的混合比為1/100-10/100。

4.根據權利要求1-3任一項所述的黑色墨粉制備方法，其特征在于，

所述核殼過渡層用聚合性單體乳液A的制備具體包括：將疏水性單體、交聯劑混合均勻后添加至表面活性劑濃度為0.1-5wt% 的水溶液中，在高速剪切條件下乳化至粒徑50-500nm，聚合反應1-3h；

所述硬殼層用聚合性單體乳液B的制備具體包括：將殼單體、交聯劑混合均勻后添加至表面活性劑濃度為0.5-5wt% 的水溶液中，在高速剪切條件下乳化至粒徑50-500nm，聚合反應1-3h。

5.根據權利要求4所述的黑色墨粉制備方法，其特征在于，制備所述軟核墨粉粒子的單體Tg為40-60℃，所述核殼過渡層用聚合性單體乳液A的疏水性單體Tg 為60-80℃，所述硬殼層用聚合性單體乳液B的殼單體Tg為80-105℃。

6.根據權利要求1-3任一項所述的黑色墨粉制備方法，其特征在于，所述黑色墨粉的制備具體包括：

將所述油相分散液加入到所述水性分散液中，攪拌混合形成粒徑在30μm左右的初級單體油滴，然后采用高速分散機進行高速剪切，得到平均粒徑為5-8μm的懸浮油滴粒子，升溫至70-90℃進行聚合反應；

待軟核墨粉粒子聚合反應進行1-3h聚合后，將所述核殼過渡層用聚合性單體乳液A加入反應體系中對核墨粉粒子進行溶脹，通過核內殘留的引發劑引發聚合性單體乳液A中疏水性單體及聚合性單體乳液A中疏水性單體與核內未反應的疏水性單體組分的聚合，聚合反應2-4h；

溶脹共聚反應后，向反應體系中加入所述硬殼層用聚合性單體乳液B，與反應體系充分混合后，再加入溶有殼單體及水溶性引發劑的水溶液，與體系混合均勻后繼續反應6-8h，得到具有軟核、核殼過渡層及硬殼層結構黑色墨粉懸浮液；

后處理后，即得到黑色墨粉。

7.根據權利要求6所述的黑色墨粉制備方法，其特征在于，所述核殼過渡層用聚合性單體乳液A加入反應體系后的溶脹時間為1-8h。