[發明專利]一種萃取分離La-Nd輕稀土的方法

有效

• 申請號: 201410839803.6
• 申請日: 2014-12-30
• 公開（公告）號: CN105087965A
• 公開（公告）日: 2015-11-25
• 發明（設計）人: 鐘盛華;鐘業騰;肖信錦;肖偉;賴發英;李陽洋
• 申請（專利權）人: 江西農業大學
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B3/26
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種萃取分離La-Nd輕稀土的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）La-Nd輕稀土料液首先進入級數較少的預分離萃取段，預分離萃取段的出口水相主要是LaCe也含少量PrNd；其出口有機相流入級數較少的預分離洗滌段1；預分離洗滌段1出口有機相含CePrNd，流入級數不多的預分離洗滌段2，其出口水相含CePrNd（PrNd含量較原來有機相的減少）；預分離洗滌段2出口有機相含PrNd，流入反萃段，反萃段出口水相為PrNd；

（2）步驟(1)預分離萃取段出口水相LaCe(PrNd)，預分離洗滌段2出口水相CePrNd，及反萃段出口水相PrNd都是La/CePrNd/PrNd/Nd四出口主體工藝的原料；預分離洗滌段2的出口水相CePrNd，從位于四出口主體工藝中部的CePrNd進料口進入主體工藝；預分離萃取段的出口水相LaCe(PrNd)，從四出口主體工藝的有機相進口與CePrNd進料口之間的LaCe(PrNd)進料口流入主體工藝；反萃段的出口水相PrNd，從四出口主體工藝的CePrNd進料口與洗酸進口之間的PrNd進料口流進主體工藝；

（3）La/CePrNd/PrNd/Nd四出口主體工藝的出口水相可獲得高純La；在LaCe(PrNd)進料口與CePrNd進料口之間，開設Ce(PrNd)第三出口，并帶Ce/Pr支體工藝，這支體工藝出口水相可獲得高純Ce；在CePrNd進料口與PrNd進料口之間，開設PrNd第四出口，并帶Pr/Nd支體工藝，這支體工藝出口水相可以獲得99.9%或99%的Pr；四出口主體工藝的反萃段出口水相可以獲得純Nd；

（4）預分離洗滌段1的出口水相，從La/CePrNd/PrNd/Nd四出口主體工藝的LaCe(PrNd)進料口與開設的Ce(PrNd)第三出口之間，流入主體工藝；也可以，視La-Nd輕稀土料中PrNd的配分情況，直接流進預分離萃取段的進料級。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)的預分離萃取段，它所用的進口有機相，是由堿皂有機相與一定量的預分離萃取段出口水相LaCe(PrNd)在稀土皂萃取槽中，制成稀土皂有機相后，再流入預分離萃取段。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)的預分離洗滌段1洗滌液可以用預分離洗滌段2的出口水相，須控制其流量，也可以用洗酸作洗滌液。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)的預分離萃取段的出口水相主要是LaCe也含少量PrNd，對于La-Nd輕稀土料液中Nd的配分不高，及其它因素，可以使預分離萃取段的出口水相主要是LaCe也只含少量Pr；這種情況，預分離萃取段的出口水相為LaCe(Pr)，其進入主體工藝的進料口為LaCe(Pr)，開設第三出口為Ce(Pr)。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)的La/CePrNd/PrNd/Nd四出口主體工藝，它所用的進口有機相，是由堿皂有機相與一定量的該主體工藝出口水相高純La在稀土皂萃取槽中，制成稀土皂有機相后，再流入主體工藝。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)的Ce/Pr支體工藝，它所用的進口有機相，是由堿皂有機相與一定量的該支體工藝出口水相純Ce在稀土皂萃取槽中，制成稀土皂有機相后，再流入該支體工藝，該支體的出口有機相流入四出口主體工藝。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)的Pr/Nd支體工藝，它所用的進口有機相，視該產品的要求，可以是銨皂有機相；或是由堿皂有機相與一定量的該支體工藝出口水相Pr在稀土皂萃取槽中，制成有機相稀土皂后，再流入該支體工藝；該支體的出口有機相流入四出口主體工藝。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)的La-Nd輕稀土料液可以是：氟碳鈰礦、獨居石、鈰鈮鈣鈦礦、南方離子輕稀土礦等經Nd/Sm分組后所得La-Nd輕稀土；可以是這些礦的一種，也可以是多種，經Nd/Sm分組后組合，或它們組合后再Nd/Sm分組，獲得的La-Nd輕稀土料液作為本發明的實施原料。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)La-Nd輕稀土料液為氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液或硫酸稀土溶液。

10.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述有機相由萃取劑和稀釋劑等組成，萃取劑可以是2-乙基己基磷酸單2-乙基己基酯（也稱HEH[EHP]，或P₅₀₇）或二(2-乙基己基)磷酸（也稱HDEHP，或P₂₀₄）或其它萃取劑，有機相中萃取劑的濃度為0.8～1.7mol·L^-1；所述的稀釋劑可以是煤油或正己烷等有機溶劑。