[發明專利]一種石墨烯球增韌SiCN陶瓷的制備方法

有效

• 申請號: 201410839723.0
• 申請日: 2014-12-30
• 公開（公告）號: CN104478458A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發明（設計）人: 余煜璽;黃奇凡;李燕;羅珂
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C04B35/78
• 分類號: C04B35/78;C04B35/58;C04B35/622
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 劉勇

1.一種石墨烯球增韌SiCN陶瓷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)制備氧化石墨烯無水乙醇分散液

將無水乙醇溶液加入到氧化石墨烯中，容器封口，再將容器放入超聲機中超聲分散，得到氧化石墨烯無水乙醇分散液；

2)制備氧化石墨烯無水乙醇分散液與聚硅氮烷的混合溶液

在聚硅氮烷溶液中加入步驟1)所得氧化石墨烯無水乙醇分散液，再加入過氧化二異丙苯(DCP)，容器封口，然后攪拌、超聲，得到氧化石墨烯無水乙醇分散液與聚硅氮烷的混合溶液；

3)制備石墨烯球增韌SiCN陶瓷

將步驟2)所得混合溶液在惰性氣氛中進行熱交聯，使淡黃色的液體變為黑色的聚硅氮烷固體，然后磨成粉末，并熱壓成素坯，再將素坯在惰性氣體保護下熱解后得到非晶態的石墨烯球與SiCN陶瓷的復合陶瓷，即所述石墨烯球增韌SiCN陶瓷。

2.如權利要求1所述一種石墨烯球增韌SiCN陶瓷的制備方法，其特征在于，在步驟1)中，所述氧化石墨烯為單層氧化石墨烯。

3.如權利要求1所述一種石墨烯球增韌SiCN陶瓷的制備方法，其特征在于，在步驟1)中，所述超聲分散的功率為220～250W；所述超聲分散的時間為1～2h。

4.如權利要求1所述一種石墨烯球增韌SiCN陶瓷的制備方法，其特征在于，在步驟1)中，所述氧化石墨烯無水乙醇分散液中的氧化石墨烯與無水乙醇溶液的配比為(0.5～2)mg∶1ml，其中，氧化石墨烯以質量計算，無水乙醇溶液以體積計算。

5.如權利要求4所述一種石墨烯球增韌SiCN陶瓷的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯無水乙醇分散液中的氧化石墨烯與無水乙醇溶液的配比為1mg∶1ml，其中，氧化石墨烯以質量計算，無水乙醇溶液以體積計算。

6.如權利要求1所述一種石墨烯球增韌SiCN陶瓷的制備方法，其特征在于，在步驟2)中，所述混合溶液中，按質量比，聚硅氮烷含量與氧化石墨烯含量的比例為1∶(0.1～1)，聚硅氮烷與過氧化二異丙苯的比例為1∶(0.002～0.004)。

7.如權利要求1所述一種石墨烯球增韌SiCN陶瓷的制備方法，其特征在于，在步驟2)中，所述攪拌的時間為1～2h；所述超聲的時間為30～60min。

8.如權利要求1所述一種石墨烯球增韌SiCN陶瓷的制備方法，其特征在于，在步驟3)中，所述惰性氣氛采用氮氣或氬氣。

9.如權利要求1所述一種石墨烯球增韌SiCN陶瓷的制備方法，其特征在于，在步驟3)中，所述熱交聯溫度為160～450℃；所述球磨時間可為30～60min。

10.如權利要求1所述一種石墨烯球增韌SiCN陶瓷的制備方法，其特征在于，在步驟3)中，所述熱壓的溫度為50～100℃，熱壓的壓力為10～20MPa；所述熱解的溫度可為1000～1500℃，熱解時間可為1～8h。