[發(fā)明專利]溶劑萃取法凈化濕法磷酸的萃取裝置的清洗方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410839117.9
• 申請日: 2014-12-30
• 公開（公告）號: CN104588381A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄭秀軍;繆振虎;王惠英;趙輝;王富國;胡祥節(jié);俞佳
• 申請（專利權(quán)）人: 銅陵鑫克精細(xì)化工有限責(zé)任公司
• 主分類號: B08B9/08
• 分類號: B08B9/08;B08B9/027;C01B25/234
• 代理公司: 銅陵市天成專利事務(wù)所 34105
• 代理人: 莫祚平

技術(shù)領(lǐng)域

?????本發(fā)明涉及溶劑萃取法凈化濕法磷酸的萃取裝置的清洗方法，屬于精細(xì)化工領(lǐng)域。

背景技術(shù)

?磷酸是磷化工行列的核心。在我國，以電解磷礦獲得黃磷制取熱法磷酸形成了磷酸鹽產(chǎn)業(yè)，用硫酸分解磷礦制取濕法磷酸則形成了磷肥產(chǎn)業(yè)。濕法磷酸較熱法磷酸能耗低，污染小，具有顯著的能源、環(huán)境和成本優(yōu)勢。但是濕法磷酸含雜質(zhì)較多，凈化技術(shù)要求較高，因此國內(nèi)濕法磷酸目前主要還只用于附加值較低的磷復(fù)肥生產(chǎn)。近年來，由于能源和電力供應(yīng)緊張，環(huán)保要求提高，電熱法磷酸的生產(chǎn)與發(fā)展受到嚴(yán)重限制。凈化濕法磷酸取代熱法磷酸的優(yōu)越性日益顯著，技術(shù)開發(fā)研究得到普遍重視。凈化濕法磷酸取代熱法磷酸是現(xiàn)代磷化工的發(fā)展方向。

在大型濕法磷酸和磷復(fù)肥生產(chǎn)企業(yè)中，利用濕法磷酸為原料凈化精制生產(chǎn)工業(yè)、食品級磷酸及其磷酸鹽，可以合理分級利用濕法磷酸，提高產(chǎn)品附加值，取代熱法磷酸，避免能源浪費(fèi)和減少環(huán)境污染，增加企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益。濕法磷酸精制后的殘液還可以用來生產(chǎn)化肥，磷資源沒有損耗，并且不降低其肥用價值。肥鹽結(jié)合實(shí)現(xiàn)資源的最佳綜合利用，符合循環(huán)經(jīng)濟(jì)和科學(xué)發(fā)展觀要求。

已知的濕法磷酸凈化方法，采用有機(jī)溶劑與濕法磷酸接觸萃取，有機(jī)溶劑一般選擇與磷酸混溶，而與水低互溶的，如各類醇，酮，磷酸酯類，然后，用水從含磷酸的有機(jī)溶劑中反萃出磷酸。濕法磷酸所帶入的陽離子雜質(zhì)，大部分留在水相溶液中，由于過飽和而析出。結(jié)垢的主要成分是鐵、鎂、鋁的磷酸鹽復(fù)合物。在目前生產(chǎn)過程中，萃取槽和萃取塔的結(jié)垢嚴(yán)重影響了裝置的萃取能力和正常開車，以5萬噸/年濕法磷酸凈化裝置來說，每運(yùn)行半個月就得將系統(tǒng)停下來進(jìn)行清理工作，業(yè)內(nèi)常用的方法是用稀硫酸在加熱的條件下來清洗萃取槽、萃取塔。但是結(jié)垢不容易去除，為此，經(jīng)稀硫酸清洗過的萃取槽、萃取塔還需操作人員進(jìn)入萃取槽、萃取塔內(nèi)清理1天左右，但是由于萃取塔較高，人工清理時需在萃取塔內(nèi)搭起支架進(jìn)行清理，存在嚴(yán)重的安全隱患。即便如此，采用稀硫酸清洗還存在如下的問題：一方面稀硫酸在加熱的條件下會對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重；另一方面經(jīng)過清洗的稀硫酸系統(tǒng)無法消化，這是因為一般的溶劑萃取法凈化磷酸，是不需要硫酸即便要也是極少量來調(diào)節(jié)萃取率，故其去處是個大問題。另由于萃取劑大多具有對皮膚和呼吸道有強(qiáng)烈的刺激作用，故在操作人員進(jìn)入萃取槽、萃取塔內(nèi)進(jìn)行清理時對其身體損傷極大。為此在清理過程中要密切注意通風(fēng)和防護(hù)用品的穿戴。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種原材料易得、工藝簡單、設(shè)備投資省、節(jié)省勞力、

對環(huán)境友好、去垢效率高、能循環(huán)使用的溶劑萃取法凈化濕法磷酸的萃取裝置的清洗方法。

本發(fā)明溶劑萃取法凈化濕法磷酸的萃取裝置的清洗方法，采用下述方法予以實(shí)現(xiàn)：將質(zhì)量濃度為10?~?18%的清洗劑氫氧化鈉溶液加入至萃取設(shè)備并啟動攪拌，于20?~?70℃下洗滌6?~?12h。

???同時亦可采用如下清洗方案：將萃取設(shè)備內(nèi)充入清洗劑稀磷酸，同時啟動萃取設(shè)備的攪拌，于50?~?70℃下洗滌8?~?10h。

????作為本發(fā)明的優(yōu)選，采用清洗劑稀磷酸的P₂O₅質(zhì)量濃度為25??~?30%?，氟的質(zhì)量濃度為2000??~??4000?ppm。

????針對本發(fā)明所述的清洗方法，萃取設(shè)備包括各類萃取塔、萃取槽、沉降槽以及與萃取塔、萃取槽、沉降槽相連接的管線。

????作為本發(fā)明的優(yōu)選，萃取塔以及與萃取塔相連接的管線采用清洗劑氫氧化鈉溶液清洗。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選，對于萃取設(shè)備內(nèi)的結(jié)垢嚴(yán)重的設(shè)備，可選擇將經(jīng)過堿液清洗的萃取裝置，再通過系統(tǒng)產(chǎn)出的稀磷酸作為清洗劑進(jìn)行清洗，經(jīng)過清洗的各萃取設(shè)備內(nèi)的底部的稀磷酸通過變頻壓濾泵打至壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，壓濾后的清液去配酸槽經(jīng)洗滌泵分配至各萃取設(shè)備，之后可直接通過調(diào)整各萃取裝置內(nèi)酸和相應(yīng)萃取劑的配比，系統(tǒng)即可進(jìn)行復(fù)開車。