[發明專利]溶劑萃取法凈化濕法磷酸的萃取裝置的清洗方法

在審

• 申請號: 201410839117.9
• 申請日: 2014-12-30
• 公開（公告）號: CN104588381A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 鄭秀軍;繆振虎;王惠英;趙輝;王富國;胡祥節;俞佳
• 申請（專利權）人: 銅陵鑫克精細化工有限責任公司
• 主分類號: B08B9/08
• 分類號: B08B9/08;B08B9/027;C01B25/234
• 代理公司: 銅陵市天成專利事務所 34105
• 代理人: 莫祚平

技術領域

?????本發明涉及溶劑萃取法凈化濕法磷酸的萃取裝置的清洗方法，屬于精細化工領域。

背景技術

?磷酸是磷化工行列的核心。在我國，以電解磷礦獲得黃磷制取熱法磷酸形成了磷酸鹽產業，用硫酸分解磷礦制取濕法磷酸則形成了磷肥產業。濕法磷酸較熱法磷酸能耗低，污染小，具有顯著的能源、環境和成本優勢。但是濕法磷酸含雜質較多，凈化技術要求較高，因此國內濕法磷酸目前主要還只用于附加值較低的磷復肥生產。近年來，由于能源和電力供應緊張，環保要求提高，電熱法磷酸的生產與發展受到嚴重限制。凈化濕法磷酸取代熱法磷酸的優越性日益顯著，技術開發研究得到普遍重視。凈化濕法磷酸取代熱法磷酸是現代磷化工的發展方向。

在大型濕法磷酸和磷復肥生產企業中，利用濕法磷酸為原料凈化精制生產工業、食品級磷酸及其磷酸鹽，可以合理分級利用濕法磷酸，提高產品附加值，取代熱法磷酸，避免能源浪費和減少環境污染，增加企業經濟效益。濕法磷酸精制后的殘液還可以用來生產化肥，磷資源沒有損耗，并且不降低其肥用價值。肥鹽結合實現資源的最佳綜合利用，符合循環經濟和科學發展觀要求。

已知的濕法磷酸凈化方法，采用有機溶劑與濕法磷酸接觸萃取，有機溶劑一般選擇與磷酸混溶，而與水低互溶的，如各類醇，酮，磷酸酯類，然后，用水從含磷酸的有機溶劑中反萃出磷酸。濕法磷酸所帶入的陽離子雜質，大部分留在水相溶液中，由于過飽和而析出。結垢的主要成分是鐵、鎂、鋁的磷酸鹽復合物。在目前生產過程中，萃取槽和萃取塔的結垢嚴重影響了裝置的萃取能力和正常開車，以5萬噸/年濕法磷酸凈化裝置來說，每運行半個月就得將系統停下來進行清理工作，業內常用的方法是用稀硫酸在加熱的條件下來清洗萃取槽、萃取塔。但是結垢不容易去除，為此，經稀硫酸清洗過的萃取槽、萃取塔還需操作人員進入萃取槽、萃取塔內清理1天左右，但是由于萃取塔較高，人工清理時需在萃取塔內搭起支架進行清理，存在嚴重的安全隱患。即便如此，采用稀硫酸清洗還存在如下的問題：一方面稀硫酸在加熱的條件下會對設備腐蝕嚴重；另一方面經過清洗的稀硫酸系統無法消化，這是因為一般的溶劑萃取法凈化磷酸，是不需要硫酸即便要也是極少量來調節萃取率，故其去處是個大問題。另由于萃取劑大多具有對皮膚和呼吸道有強烈的刺激作用，故在操作人員進入萃取槽、萃取塔內進行清理時對其身體損傷極大。為此在清理過程中要密切注意通風和防護用品的穿戴。

發明內容

本發明的目的是提供一種原材料易得、工藝簡單、設備投資省、節省勞力、

對環境友好、去垢效率高、能循環使用的溶劑萃取法凈化濕法磷酸的萃取裝置的清洗方法。

本發明溶劑萃取法凈化濕法磷酸的萃取裝置的清洗方法，采用下述方法予以實現：將質量濃度為10?~?18%的清洗劑氫氧化鈉溶液加入至萃取設備并啟動攪拌，于20?~?70℃下洗滌6?~?12h。

???同時亦可采用如下清洗方案：將萃取設備內充入清洗劑稀磷酸，同時啟動萃取設備的攪拌，于50?~?70℃下洗滌8?~?10h。

????作為本發明的優選，采用清洗劑稀磷酸的P₂O₅質量濃度為25??~?30%?，氟的質量濃度為2000??~??4000?ppm。

????針對本發明所述的清洗方法，萃取設備包括各類萃取塔、萃取槽、沉降槽以及與萃取塔、萃取槽、沉降槽相連接的管線。

????作為本發明的優選，萃取塔以及與萃取塔相連接的管線采用清洗劑氫氧化鈉溶液清洗。

作為本發明的進一步優選，對于萃取設備內的結垢嚴重的設備，可選擇將經過堿液清洗的萃取裝置，再通過系統產出的稀磷酸作為清洗劑進行清洗，經過清洗的各萃取設備內的底部的稀磷酸通過變頻壓濾泵打至壓濾機進行壓濾，壓濾后的清液去配酸槽經洗滌泵分配至各萃取設備，之后可直接通過調整各萃取裝置內酸和相應萃取劑的配比，系統即可進行復開車。