[發(fā)明專利]一種富勒烯環(huán)肽的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410838962.4 | 申請日： | 2014-12-30 |
| 公開（公告）號： | CN104478997B | 公開（公告）日： | 2018-05-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張靜;何婷;張曉磊 | 申請（專利權(quán)）人： | 鄭州大學(xué) |
| 主分類號： | C07K7/64 | 分類號： | C07K7/64;C07K1/107;A61P39/06 |
| 代理公司： | 鄭州優(yōu)盾知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41125 | 代理人： | 鄭園;孫詩雨 |
| 地址： | 450001 河南省鄭*** | 國省代碼： | 河南;41 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 富勒烯 環(huán)肽 常溫反應(yīng) 溶解 混合液 柱層析 萃取 合成 受體結(jié)合力 析出 丁二酸酐 甲基嗎啡 抗癌活性 抗氧化劑 目標產(chǎn)物 靶向性 冰乙醚 淡黃色 環(huán)狀肽 線性肽 自由基 吡咯烷 癌細胞 多肽 加成 體內(nèi) | ||
1.一種富勒烯環(huán)肽的合成方法，其特征在于步驟如下：
（1）將帶有保護基的環(huán)肽溶解在DMF中，加入丁二酸酐和N-甲基嗎啡林常溫反應(yīng)0.2~5小時，然后進行萃取；
（2）將步驟（1）萃取得到的產(chǎn)物與富勒烯單加成吡咯烷溶解在DCM和DMF混合液中，然后加入DCC、HOBT和DMAP常溫反應(yīng)20~100小時，進行柱層析；
（3）將步驟（2）柱層析得到的產(chǎn)物溶解在TFA/DCM混合液中，常溫反應(yīng)1~6小時，然后加入冰乙醚，-4℃過夜，淡黃色物質(zhì)析出，干燥后得到目標產(chǎn)物；
以上各個步驟均在無水無氧的條件下進行；
所述步驟（1）中帶有保護基的環(huán)肽、丁二酸酐和N-甲基嗎啡林的物質(zhì)的量之比為1:0.1~5:1~10；
所述富勒烯環(huán)肽的結(jié)構(gòu)式如下：
H為RGDyK環(huán)肽、 RGDfK環(huán)肽、RGDfV環(huán)肽或RGDyV環(huán)肽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的富勒烯環(huán)肽的合成方法，其特征在于：所述步驟（2）中步驟（1）萃取得到的產(chǎn)物、富勒烯單加成吡咯烷、DCC、HOBT和DMAP的物質(zhì)的量之比為1:0.1~5:0.1~5:0.1~5:0.1~1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的富勒烯環(huán)肽的合成方法，其特征在于：所述步驟（2）中DCM和DMF的混合液中DCM與DMF的體積比為1~10：1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的富勒烯環(huán)肽的合成方法，其特征在于：所述步驟（3）中TFA和DCM的混合液中TFA與DCM的體積比為1~10：1。
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