[發明專利]一種疏水型二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410838655.6
• 申請日: 2014-12-30
• 公開（公告）號: CN104556969A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 余盛錦;張蓉艷;孫倩倩;歐陽紅武;劉兵
• 申請（專利權）人: 納諾科技有限公司
• 主分類號: C04B32/00
• 分類號: C04B32/00;C01B33/145;C01B33/146
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所 33220
• 代理人: 蔣衛東

1.一種疏水型二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）二氧化硅溶膠的制備：以硅氧烷為前驅體，將多種硅氧烷混合攪拌均勻，再加入有機溶劑、水，攪拌均勻，維持攪拌，再逐滴加入酸性催化劑調節溶液PH值至1～6，在0℃～70℃恒溫6小時以上，得到澄清的二氧化硅溶膠；所述硅氧烷、有機溶劑、水的摩爾比為1:1～80:2～40；

（2）復合凝膠的制備：按每1L二氧化硅溶膠摻雜1g～100g阻燃劑、1g～100g紅外阻隔劑的比例將阻燃劑、紅外阻隔劑加入到步驟（1）的二氧化硅溶膠中，迅速攪拌分散均勻，得到摻雜的二氧化硅溶膠；再逐滴加入堿性催化劑調節pH值至6～7；

將無機纖維制品浸入上述的二氧化硅溶膠中，在0℃～80℃靜置0.01～72小時，得到復合凝膠，在0℃～80℃下老化0～96小時；

（3）溶劑置換：用有機溶劑置換步驟（2）中老化后的復合凝膠，置換溫度為0～80℃，時間1～48小時，次數1～10次；

（4）干燥：將步驟（3）所得的復合凝膠進行干燥得到疏水型二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料。

2.如權利要求1所述的疏水型二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的硅氧烷為Si（OR¹）₄與R²Si（OR³）₃、R⁴₂Si（OR⁵）₂、R⁶₃Si（OR⁷）中的一種或幾種的混合物，所述R¹、R²、R³、R⁴、R⁵、R⁶和R⁷可以為相同或不同的烷烴、烯烴、芳香烴基團。

3.如權利要求1所述的疏水型二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的催化劑為酸性催化劑，所述酸性催化劑為無機酸或有機酸；所述無機酸為HCl、H₂SO₄、H₃PO₄、H₂CO₃、HF、HBr、HNO₃、H₂SO₃或HClO₄的一種或幾種混合物，所述有機酸為CH₃COOH、HOOC-COOH、HOOCC₂H₄COOH或C₆H₅COOH的一種或幾種混合物。

4.如權利要求1所述的疏水型二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的有機溶劑為甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、正丁醇、異丁醇、正戊醇、異戊醇、正己醇、異己醇或丙酮的一種或幾種混合物；所述步驟（3）中的有機溶劑為甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、正丁醇、異丁醇、正戊醇、異戊醇、正己醇、異己醇、丙酮、丁酮、正己烷、異己烷、庚烷或辛烷的一種或幾種。

5.如權利要求1所述的疏水型二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的無機纖維制品為玻璃纖維、石英玻璃纖維、硅酸鋁纖維、陶瓷纖維、氧化鋁纖維、氧化鋯纖維、巖棉纖維、玄武巖纖維中的一種或幾種，且無機纖維制品的孔隙率為50%以上。

6.如權利要求1所述的疏水型二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的阻燃劑為無機阻燃劑或有機無鹵環保阻燃劑的一種或兩種混合物；所述的無機阻燃劑和有機無鹵環保阻燃劑混合使用，無機阻燃劑與有機無鹵環保阻燃劑的質量比為0.1～100:1；所述的無機阻燃劑為氫氧化鎂、氫氧化鋁、硼酸鋅、多聚磷酸銨、赤磷、氧化銻、鉬化合物的一種或幾種；所述的有機無鹵環保阻燃劑為聚磷酸酯、三聚氰胺、三(1-氧代-1-磷雜-2，6，7-三氧雜雙環[2，2，2]辛烷-4-亞甲基)磷酸酯、N，N-對苯二胺基（2-羥基）二芐基膦酸四乙酯、三聚氰胺磷酸鹽或三聚氰胺氰尿酸的一種或幾種。