[發明專利]一種表面接枝離子液體的氧化硅/鈀雜化材料及其制備和應用

有效

• 申請號: 201410837109.0
• 申請日: 2014-12-24
• 公開（公告）號: CN104588111B
• 公開（公告）日: 2017-02-22
• 發明（設計）人: 王玥;郭建生;賈浩;焦風雙;張岳蘭;張馳;趙琴;劉巖
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: B01J31/28
• 分類號: B01J31/28;B01J31/02;C02F1/72
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所31233
• 代理人: 黃志達

1.一種表面接枝離子液體的氧化硅/鈀雜化材料，其特征在于：所述表面接枝離子液體的氧化硅/鈀雜化材料為將離子液體通過固載在多孔氧化硅上的鏈轉移劑接枝到多孔氧化硅上，然后和鈀雜化得到。

2.根據權利要求1所述的一種表面接枝離子液體的氧化硅/鈀雜化材料，其特征在于：所述離子液體為1-烯丙基-3-甲基咪唑溴鹽；鏈轉移劑為3-硫基丙基三甲氧基硅烷MPTS。

3.一種表面接枝離子液體的氧化硅/鈀雜化材料的制備方法，包括：

(1)將硅源溶于水中，加入硫酸，室溫攪拌反應3-6h，陳化，然后調節pH為9-11，70-120℃條件下水熱處理8-12h，干燥，得到多孔氧化硅；其中硅源、硫酸的比例為3-10g：10-50mL；

(2)將上述多孔氧化硅浸入有機溶劑中，加入鏈轉移劑，在氮氣保護下室溫反應12-24h，過濾，洗滌，得到表面固載鏈轉移劑的多孔氧化硅；其中多孔氧化硅、有機溶劑、鏈轉移劑比例為：1-3g：10-30mL：0.1-0.6mL；

(3)將上述表面固載鏈轉移劑的多孔氧化硅加入到N,N-二甲基甲酰胺中，分別加入偶氮二異丁基和離子液體，氮氣保護下，80-100℃反應10-24h，過濾、洗滌、干燥，得到表面接枝離子液體的氧化硅；其中表面固載鏈轉移劑的多孔氧化硅、N,N-二甲基甲酰胺、偶氮二異丁基、離子液體的比例為：1-5g：20-80mL：0.01-0.05g：1-5g；

(4)將上述表面接枝離子液體的氧化硅加入到氯化鈀溶液中，超聲，攪拌，過濾，然后再加入還原劑還原，即得表面接枝離子液體的氧化硅/鈀雜化材料；其中表面接枝離子液體的氧化硅、氯化鈀溶液、還原劑的比例為0.1-0.4g：8-35mL：1-5mL。

4.根據權利要求3所述的一種表面接枝離子液體的氧化硅/鈀雜化材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中硅源為硅酸鈉；硫酸為體積百分濃度為1-50％硫酸；多孔氧化硅的比表面積為200-500m²/g，孔徑14-26nm。

5.根據權利要求3所述的一種表面接枝離子液體的氧化硅/鈀雜化材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中陳化溫度為50-75℃，時間5-10h；干燥溫度為100-120℃，時間為8-12h。

6.根據權利要求3所述的一種表面接枝離子液體的氧化硅/鈀雜化材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中有機溶劑為甲苯；鏈轉移劑為3-硫基丙基三甲氧基硅烷MPTS。

7.根據權利要求3所述的一種表面接枝離子液體的氧化硅/鈀雜化材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中離子液體為1-烯丙基-3-甲基咪唑溴鹽。

8.根據權利要求3所述的一種表面接枝離子液體的氧化硅/鈀雜化材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中氯化鈀的濃度為5.8-8mM；還原劑為硼氫化鈉水溶液，濃度為10-15mM。

9.根據權利要求3所述的一種表面接枝離子液體的氧化硅/鈀雜化材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中超聲時間為5-10min，攪拌時間為10-20min；還原時間為2-10min。

10.一種如權利要求1所述的表面接枝離子液體的氧化硅/鈀雜化材料的應用，其特征在于：應用于降解甲基橙，具體為：將雜化材料加入到甲基橙水溶液中，再加入H₂O₂，靜置，甲基橙水溶液褪色；其中雜化材料、甲基橙水溶液、H₂O₂的比例為0.01-1g：1-10mL：1-10mL。

11.根據權利要求10所述的一種表面接枝離子液體的氧化硅/鈀雜化材料的應用，其特征在于：所述H₂O₂的濃度為10-30％；甲基橙水溶液的濃度為0.1-100mg/L；靜置時間為5-20h。