[發明專利]熔鹽電化學原位Raman光譜測量用顯微熱臺和樣品池

有效

• 申請號: 201410836981.3
• 申請日: 2014-12-29
• 公開（公告）號: CN104502324A
• 公開（公告）日: 2015-04-08
• 發明（設計）人: 胡憲偉;盛卓;高炳亮;石忠寧;于江玉;王兆文
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;G01N21/03
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司21109
• 代理人: 崔蘭蒔

技術領域

本發明屬于電化學分析技術領域，特別是涉及一種熔鹽電化學原位Raman光譜測量用顯微熱臺和樣品池。

背景技術

在當代電化學中，光譜電化學技術的發展十分迅速，電化學原位光譜涉及了紫外與可見光譜、紅外光譜、Raman光譜、電子和離子能譜、磁共振譜、X射線譜等眾多光譜研究領域。近些年來隨著共焦Raman、顯微Raman、共振Raman等技術的進步，以及Raman光譜儀器(探測器、激光器等)性能的提升，Raman光譜技術的時間分辨率、空間分辨率、檢測靈敏度大幅度提高。上述進步給Raman光譜技術在電化學界面中的應用帶來了突破，讓電化學原位Raman研究躍上了新的臺階。

最初，研究者們所進行的電化學原位Raman研究主要集中于水溶液體系，也包括一些非水體系的研究。后來，隨著離子液體研究的迅速發展，進行該體系的電化學原位Raman光譜研究也日益引起研究者們的關注。也有少量關于熔鹽體系的電化學原位Raman光譜的研究。

高溫熔鹽體系的電化學原位Raman實驗需要使用專門的樣品池。熔鹽電化學原位Raman樣品池除了要滿足一般熔鹽Raman光譜測定用樣品池的耐腐蝕、抗高溫熱沖擊、溫度梯度小等通用要求外，還需要進行電極的合理設計和排布，以保證Raman入射激光能夠準確照射到電極附近的要求位置。

現有的熔鹽電化學原位Raman光譜研究用顯微熱臺和樣品池，主要針對的是90°背散射模式的Raman光譜儀。而隨著顯微Raman光譜技術的進步，其功率密度高的優點在科學研究中越發體現出來，然而，現代顯微Raman光譜儀基本都采用背散射模式。此外，以前研究者所采用的樣品池大多使用石英坩堝盛裝熔鹽，且很少有對樣品池進行密封的，因此不適合于進行與石英反應及揮發性強的熔鹽體系研究。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明提供一種熔鹽電化學原位Raman光譜測量用顯微熱臺和樣品池。本發明配合背散射模式的顯微Raman光譜儀使用，可以取得良好的實驗效果。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：一種熔鹽電化學原位Raman光譜測量用顯微熱臺，包括熱臺外殼、爐膛、熱臺蓋及支柱和底座；

在所述熱臺外殼的側壁上部設置有電極引線通孔，在熱臺外殼內部設置有熱臺外殼循環冷卻水路，在熱臺外殼底部設置有支柱連接孔和電阻絲通孔，在熱臺外殼底部固定有電阻絲接線柱；

所述爐膛包括爐膛主體，在爐膛主體的頂部設置有樣品池放置凹槽，在樣品池放置凹槽下方的爐膛主體上設置有爐膛熱電偶通孔，所述樣品池放置凹槽與爐膛熱電偶通孔相連通；在爐膛主體的頂部、樣品池放置凹槽的左右兩側對稱設置有置電極引線條形凹槽，在置電極引線條形凹槽和樣品池放置凹槽兩側的爐膛主體上分別均布有電阻絲安裝孔，在電阻絲安裝孔內設置有呈螺旋狀的電阻絲，所述電阻絲與爐膛主體絕緣設置；

所述熱臺蓋包括熱臺蓋主體，在熱臺蓋主體的內部設置有熱臺蓋循環冷卻水路，在熱臺蓋主體的中部設置有顯微鏡頭通孔；

在所述底座上設置有支柱安裝孔，所述支柱固定在底座的支柱安裝孔內，在支柱的中部設置有支柱熱電偶通孔，在支柱的底部固定有熱電偶接線柱；

所述熱臺蓋設置在熱臺外殼的頂部，顯微鏡頭通孔與樣品池放置凹槽相對應；爐膛固定在熱臺蓋與熱臺外殼形成的空間內，爐膛內的電阻絲穿過熱臺外殼的電阻絲通孔后與電阻絲接線柱相連接，電阻絲與熱臺外殼絕緣設置；支柱與熱臺外殼的支柱連接孔螺紋連接，在熱電偶接線柱上固定有熱電偶，熱電偶的熱端穿過支柱熱電偶通孔后設置在爐膛熱電偶通孔內，熱電偶的冷端與熱電偶接線柱相連接。

所述爐膛主體采用碳化硅材質。

所述電阻絲采用高溫鎳鉻合金Ni20Cr80。

所述置電極引線條形凹槽兩側的電阻絲采用并聯的方式連接。

與所述的顯微熱臺配合使用的樣品池，包括坩堝，在坩堝的頂部設置有石英蓋；在坩堝側壁的上部對稱設置有兩個通孔，所述通孔與置電極引線條形凹槽相對應；坩堝采用導電材質，其與對電極引線相連接，在坩堝內分別設置有工作電極和參比電極，工作電極和參比電極分別與工作電極引線和參比電極引線相連接。

與所述的顯微熱臺配合使用的樣品池，包括坩堝，在坩堝的頂部設置有石英蓋；在坩堝側壁的上部對稱設置有兩個通孔，所述通孔與置電極引線條形凹槽相對應；在坩堝內分別設置有對電極、工作電極和參比電極，對電極、工作電極和參比電極分別與對電極引線、工作電極引線和參比電極引線相連接。

所述坩堝與石英蓋密封連接。

本發明的有益效果：