[發明專利]一種雙親性聚合物/Ag納米復合微球的制備方法

在審

• 申請號: 201410836340.8
• 申請日: 2014-12-29
• 公開（公告）號: CN104774397A
• 公開（公告）日: 2015-07-15
• 發明（設計）人: 張勝文;趙杰;梁魯娜;朱欽富;孫一民;張旭;王沖;王偉
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C08L25/06
• 分類號: C08L25/06;C08L25/08;C08L43/04;C08K3/08;C08F112/08;C08F130/08;C08F212/08;C08F230/08;B01J13/14
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1.一種雙親性聚合物/Ag納米復合微球的制備方法，其特征在于：乙烯基單體和乙烯基硅氧烷通過細乳液聚合制備表面具有還原性硅氧烷的聚合物微球，然后通過加入銀源在聚合物微球表面原位生成納米Ag，制得聚合物Ag納米復合微球，具體制備方法如下：

(1)通過細乳液聚合制備表面具有還原性的聚合物微球，組成為：乙烯基單體、乙烯基硅氧烷，乳化劑，助穩定劑，引發劑，pH調節劑和去離子水，質量用量如下：

乙烯基單體??????0-90，

乙烯基硅氧烷????10-100，

其它組分(占乙烯基單體和乙烯基硅氧烷質量之和的百分用量為：

制備過程如下：

按配比將乳化劑、pH調節劑溶解于去離子水并混合均勻(A組份)；按配比將乙烯基單體、乙烯基硅氧烷、助穩定劑和引發劑混合均勻(B組份)；在室溫條件下將B組份緩慢滴加到A組份中，邊滴加邊攪拌乳化；滴加完后繼續攪拌0.5h進行粗乳化；再用超聲波細乳化10min；細乳化后在70℃條件下聚合5h，制得表面具有還原性硅氧烷的聚合物微球

所述的乙烯基單體為苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯、丙烯腈、氯乙?烯；

所述的有機硅氧烷為甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷；

所述的乳化劑為十二烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基三甲基溴化銨；所述的助穩定劑為十六醇，十二烷基硫醇，十八烷基硫醇或正十六碳烷；

所述的引發劑為水溶性引發劑：選用過硫酸鉀(KPS)、過硫酸銨(APS)之一種；或油溶性引發劑：選用偶氮二異丁腈(AIBN)、偶氮二異庚腈(ABVN)、過氧化二苯甲酰(BPO)之一種；

所述的pH調節劑為氫氧化鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈉、磷酸鈉、磷酸二氫鈉、磷酸氫鉀之一種、二種或三種；

(2)雙親性聚合物/Ag納米復合微球的制備，向一定量的上述聚合物乳液中加入Ag化合物的水溶液，通過溶膠-凝膠法制備聚合物/Ag納米復合微球；

質量用量如下：

聚合物微球乳液????2-20，

去離子水??????????20-100，

Ag化合物??????????0.1-5.0，

制備過程如下：

取出部分上述聚合物乳液，用去離子水稀釋，滴加Ag源，邊滴加邊攪拌，加完后繼續攪拌4h(C組份)，然后進行離心分離，即制得聚合物/Ag納米復合微球，該微球具有雙親性，能夠分散在水、乙醇極性溶劑和甲苯、二甲苯非極性溶劑中；

所述的Ag化合物為硝酸銀、亞硝酸銀、醋酸銀。