[發明專利]一種制備多孔狀氫氧化鎂和氧化鎂六角片的方法

在審

• 申請號: 201410836150.6
• 申請日: 2014-12-28
• 公開（公告）號: CN104528775A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 王金淑;王琳琳;吳俊書;李洪義;杜玉成;賈新建
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C01F5/02
• 分類號: C01F5/02;C01F5/08;C01F5/20;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張慧

技術領域

本發明專利涉及一種多孔狀氫氧化鎂和氧化鎂六角片制備方法，屬于無機納米功能材料的技術領域。

背景技術

染料被認為是污水中的頭號污染物，隨著城市人口的增長和工農業的發展，有機染料對環境的威脅正在逐年加劇，已日趨成為一個嚴重的全球性問題，因此如何合理、有效地去除污水中的有機染料成為一項迫切的任務。

近年來，片狀多孔氧化鎂和氫氧化鎂已被廣泛應用于污水處理并表現出優異的吸附性能。它們具備高的比表面積和介孔結構，高的比表面積為分子或離子在表面的停留提供大量的活性位點，介孔結構為質量轉移提供了輸送渠道，并且他們納米級尺寸的整體結構也較易從水中分離。本發明采用一種高效、簡便的水熱法制備多孔狀氫氧化鎂和氧化鎂六角片，提供了一種無毒、經濟且環保的高效水處理吸附劑。

發明內容

本發明的目的是提供一種能夠吸附污水中有機染料的多孔狀氫氧化鎂和氧化鎂六角片的制備方法。

本發明所提供的多孔狀氫氧化鎂六角片的制備方法，其特征在于，主要按照下列步驟制備的：先使用硝酸鎂和去離子水制成硝酸鎂溶液，再加入氨水，最后加入十二烷基硫酸鈉(SDS)，混合均勻后放入高壓釜中，進行水熱反應，反應后取出，用乙醇和去離子水反復洗滌，干燥后得到白色沉淀物粉末，即為多孔狀氫氧化鎂六角片。

多孔狀氧化鎂六角片的制備方法，是主要按照下列步驟制備的：先使用硝酸鎂和去離子水制成硝酸鎂溶液，再加入氨水，最后加入十二烷基硫酸鈉(SDS)，混合均勻后放入高壓釜中，進行水熱反應，反應后取出，用乙醇和去離子水反復洗滌，干燥后得到白色沉淀物粉末多孔狀氫氧化鎂六角片，即多孔狀氧化鎂六角片的前驅體；再將該前驅體在管式爐中煅燒制得多孔狀氧化鎂六角片。

上述方法中，所述硝酸鎂溶液使用的硝酸鎂固體和去離子水的配比為0.1g：1ml。

上述方法中，所述硝酸鎂、氨水和SDS的配比為0.6g：4ml：0.2g。

上述方法中，所述水熱法的反應溫度為180℃，反應時間為12小時。

上述方法中，所述煅燒溫度為400℃，煅燒時間為60分鐘，從室溫升到煅燒溫度的升溫速率為4～5℃/min，優選在空氣氛圍中煅燒。

本發明另一方面還提供了多孔狀氫氧化鎂和氧化鎂六角片在去除有機染料方面的應用。所述有機染料主要是剛果紅和甲基橙。

本發明的制備工藝簡單、原料成本地、易于工業化生產，且氫氧化鎂和氧化鎂均對有機染料有較強、較快的吸附性能，因此在用作污水處理的吸附劑方面具有廣闊的發展前景和應用價值。

附圖說明

圖1為實施例1所制得的多孔狀氫氧化鎂和氧化鎂六角片的X射線衍射圖譜及其標準XRD圖譜。

圖2為實施例1所制得的多孔狀氫氧化鎂六角片的SEM掃描電鏡圖。

圖3為實施例1所制得的多孔狀氧化鎂六角片的SEM掃描電鏡圖。

圖4為實施例1所制得的多孔狀氫氧化鎂六角片的TEM透射電鏡圖。

圖5為實施例1所制得的多孔狀氧化鎂六角片的TEM透射電鏡圖。

圖6為實施例1所制得的多孔狀氫氧化鎂和氧化鎂六角片對剛果紅溶液的吸附曲線。

圖7為實施例1所制得的多孔狀氫氧化鎂和氧化鎂六角片對甲基橙溶液的吸附曲線。

具體實施方式

以下提供了本發明所述的納米級六邊形片狀多孔氧化鎂的制備方法的具體實施方式，但本發明并不限于以下實施例。

實施例1、制備多孔狀氫氧化鎂和氧化鎂六角片

稱量0.6g硝酸鎂固體，將其放入高壓反應釜后添加6ml去離子水溶解，隨后再量取濃度為25％～28％的氨水4ml并注入硝酸鎂溶液中，搖勻，最后稱量0.2g十二烷基硫酸鈉(SDS)加入高壓反應釜中，控制高壓反應釜體積與反應釜內溶液總體積之比約2:1。水熱反應溫度180℃，反應時間為12h。反應結束后，將混合液體反復用酒精和去離子水洗滌、過濾，干燥后制得多孔狀氫氧化鎂六角片，即多孔狀氧化鎂六角片的前驅體。將其在空氣中400℃煅燒1h，即得多孔狀氧化鎂六角片粉末。由其X射線衍射圖譜可以看出所制備的粉末為純相的多孔氧化鎂六角片(由圖1所示)，由其SEM(由圖2和圖3所示)和TEM(由圖4和圖5所示)也可以看出，該氧化鎂粉末具有由六邊形納米薄片疊壓而成的微觀形貌，其尺寸約200nm。

實施例2、多孔狀氫氧化鎂和氧化鎂六角片吸附有機染料剛果紅的實驗